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提出了人尿中雷公藤新碱的液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经WatersOasisMCX固相萃取柱富集并净化，萃取柱用含氨水的乙腈洗脱。洗脱液用ZorbaxPlusRRHDC18反相色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm），以乙酸盐缓冲溶液和乙腈（30＋70）混合液为流动相进行分离，采用大气压化学电离源正离子模式在选择离子监测模式下进行检测，雷公藤新碱的定量离子为m／z806。雷公藤新碱的质量浓度在0．2～50．0μg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系，测定下限（10S／N）为0．2μ