肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

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建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(V:V)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片26l作为定量离子,外标法定量。试验表明,肌肉中添加5.0~1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%~95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2μg/kg。
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