【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鱼肉中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚及3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。方
【机 构】
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北京市疾病预防控制中心北京市预防医学研究中心; 辛集市市场监督管理局;
【基金项目】
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北京市疾病预防控制中心北京市预防医学研究中心科研项目培育专项(No.2016-BJYJ-07)
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鱼肉中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚及3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。方法 匀浆后的鱼肉经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,离心浓缩后,Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式进行测定。结果 5种渔用麻醉剂在各自浓度范围内线性关系良好(r~2>0.995),以空白鱼肉为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为72.6%～106.0%,相对标准偏差为2.2%～20.1%(n=6),方法检出限为0.14～0.30μg/kg,定量限为0.5～1.0μg/kg。结论 该法操作简便,快速可靠,成功实现了甲基丁香酚和甲基异丁香酚同分异构体的分离,可节约大量有机溶剂,适合大量鱼肉样品中5种渔用麻醉剂的筛选和检测。
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