【摘 要】
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目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定贝类食品中12种脂溶性贝类毒素的方法.方法 贝类中12种脂溶性贝类毒素采用甲醇超声提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,用含0.3％(V/V)氨水的甲醇洗脱后,0.22 μm微孔滤膜过滤,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm,1.7 μm)超高效液相色谱柱分离,选用乙腈-水(含0.01％氨水和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱分离12种脂溶性贝类毒素;在优化的串联四极杆质谱条件下,采
【机 构】
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深圳市疾病预防控制中心,深圳518055;深圳市宝安区疾病预防控制中心,深圳518101
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目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定贝类食品中12种脂溶性贝类毒素的方法.方法 贝类中12种脂溶性贝类毒素采用甲醇超声提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,用含0.3％(V/V)氨水的甲醇洗脱后,0.22 μm微孔滤膜过滤,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm,1.7 μm)超高效液相色谱柱分离,选用乙腈-水(含0.01％氨水和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱分离12种脂溶性贝类毒素;在优化的串联四极杆质谱条件下,采用电喷雾电离源、正负离子同时扫描模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能结合增强子离子扫描模式对检出阳性结果进行定性分析.结果 方法的线性范围为0.5～50 μg/L,12种脂溶性贝类毒素在各种样品基质中均有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9984～0.9999,方法检出限为0.15～0.29 μg/kg;方法回收率为80.0％～116.0％,相对标准偏差为0.6％～6.4％(n=7).结论 该方法测定12种脂溶性贝类毒素的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对贝类食品中脂溶性贝类毒素的监测要求.
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目的 研究中国不同地区成熟母乳中维生素E含量及异构体组成.方法 在上海、广州、天津、成都、兰州、长春6个地区多中心同步招募604名乳母,年龄(29.58±3.43)岁,初产妇407名(67.38％),阴道分娩335名(55.46％),大专及以上学历493名(81.62％).604例成熟母乳用高效液相色谱测定α-、γ-、δ-生育酚含量及α-生育酚的立体异构体组成(天然RRR和合成构型).结果 以M(P25,P75)表示,中国六地区成熟母乳α-生育酚含量水平为3.16(2.29,4.16) mg/L,RRR-
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