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采用溶胶-凝胶法制备了负载型杂多酸H3PW12O40/SiO2、H4SiW12O40/SiO2、H3PMo12O40/SiO2催化剂,利用X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征;考察了负载型催化剂对甲基橙溶液的光催化降解,探究了催化剂的循环使用次数。结果表明,负载型杂多酸是一种非晶态复合物;H3PW12O40/SiO2对甲基橙溶液的降解有最高的活性,其经回收循环利用,第4次脱色率仍能达到60%左右。