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建立了高效液相色谱串联质谱测定小麦粉及制品中氨基脲的定性、定量分析方法。首先将样品在酸性条件下进行水解，再用邻硝基苯甲醛衍生，HLB固相萃取柱净化，最后用内标法定量。试验结果显示，小麦粉及制品中氨基脲检出限能达到0．5ug／kg，工作曲线均呈良好线性，相关系数r〉0．99，回收率为90．0％～98．0％，相对标准偏差6．4％～8．6％，表明该方法能对小麦粉及制品中的氨基脲进行准确地定量分析。