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采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。样品经硝酸-盐酸（1＋1）混合酸于沸水浴中加热1h消解。对测定的影响因素：仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量；硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化。荧光强度与砷的质量浓度在100μg·L^-1以内呈线性关系，方法的检出限（3s／b）为0．6μg·L^-1，方法的相对标准偏差（n=6）小于5％。应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析，测得砷的回收率在93％～105％之间。