RPP-2000N发光定氮仪用微量进样器(液化)

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  摘 要:样品进入裂解炉,由化学发光定氮仪经高温裂解经氧化裂解,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO),反应气由载气携带经干燥脱水后进入反应室,在此与来自臭氧发生器的臭氧(O3)发生反应,部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮(NO2*),当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子,光子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器和计算机数据处理,即可以转换为与发光强度成正比的电信号。
  关键词:化学发光定氮;裂解管;臭氧发生器
  1  适用范围
  本方法用于RPP-2000N发光定氮仪用微量进样器(液化)针进样测定易挥发轻质油氮含量的方法。
  适用于哈尔滨石化公司轻质油(加氢改质粗气油、汽油加氢轻汽油、连续重整拔头油)氮含量分析。
  2  方法概要
  PP-2000N化学发光定氮仪工作原理如下:样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO),反应气由载气携带经干燥脱水后进入反应室,在此与来自臭氧发生器的臭氧(O3)发生反应,部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮(NO2*),当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子,光子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器和计算机数据处理,即可以转换为与发光强度成正比的电信号。
  在一定条件下,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比,一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比,因此可以通过测定化学发光强度来测定样品中总氮的含量。
  3   仪器
  3.1 RPP-2000N发光定氮仪。
  3.2 微量注射器: 100ul微量进样器(液化)。
  3.3 进样口前面安装的带孔的铁板。
  3.4 水平式自动进样器。
  3.5 正常采样瓶(现用),盖上正中心有小孔(直径1mm)盖里有4mm厚硅胶垫。
  4 操作条件
  4.1 载气流速
  氩气:40ml/min。
  裂解氧:80ml/min。
  氧气:60ml/min。
  4.2  进样速度:2ul/s。
  4. 3  进样量(推荐):8ul。
  5  操作步骤
  5.1 双击桌面快捷图标,进入仪器的主要工作界面,如下图:
  5. 1  打开臭氧。开机后点击此按键,                        打开臭氧,等臭氧稳定基线平稳后进行标样或样品分析。
  5. 2  打开温控,                             打开后裂解炉自动加热,关闭后,停止裂解炉停止加热。
  5. 3下图为标样曲线处理界面,可在此对标样曲线进行选择和处理。
  读入为调入历史保存的标准曲线。保存为保存现有的标准曲线。继续为继续添加下一校正点,
  5. 4  在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。
  5.  5 选择标样或样品分析,在没有标准曲线时,不好进行样品分析,请先进行标样分析或者建立标准曲线。
  5.  6标样含量、体积、样品体积或样品密度的输入。
  5.  7收峰参数前面的值必须小于出峰参数前面的值,四个值不要为零。
  5.  8在分析过程中衰减、样品状态、工作状态不能动,否则前面结果作废。
  5.  9在分析过程中可以修改,作用于当前已積分但还没有结束的峰形数据以及以后的峰形数据。
  5.  10 用100ul微量进样器(液化)进样,当看到进样器推板接触到进样针尾部时用手打开进样针的密封阀(用手将进样针抵到裂解管出口挡板处)。
  5.  11下图为打印谱图、数据、分析条件界面。
  如需要输入样品名称、分析人员时,请在界面上点鼠标右键,然后选择。
  6  注意事项
  6.1在打开仪器工作电源之前必须首先打开氧气和氩气.打开臭氧开关前要保证臭氧发生器中有氧气流通.完成分析之后要首先关闭臭氧发生器电源,才能关闭氧气。
  6.2分析前更换和清理石英管出口处连接软管,更换干燥剂。
  6.3进样过程中严格控制进样速度,防止石英管结碳。
  6.4如果出现色谱峰拖尾很严重,则放弃本次进样,重新进样。
  7  系统气路连接示意图
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