金雀异黄酮甲基化合成樱黄素的工艺研究

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以金雀异黄酮为原料,经碘甲烷甲基化合成樱黄素。研究了溶剂、反应物配比、反应时间、重结晶溶剂对反应的影响。优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺溶剂、n(金雀异黄酮)∶n(碘甲烷)∶n(碳酸钾)=1.0∶4.0∶0.5、反应8 h、乙腈为重结晶溶剂,收率81.0%。放大后以85.1%的收率制得145.0 g产品。 Taking genistein as raw material, methyl iodide methylated to synthesize the yacon. The effects of solvent, reactant ratio, reaction time and recrystallization solvent on the reaction were studied. The optimized conditions are: N, N-dimethylformamide solvent, n (genistein): n (methyl iodide): n (potassium carbonate) = 1.0: 4.0: 0.5, the reaction for 8 h, acetonitrile as recrystallization solvent , Yield 81.0%. After amplification, 145.0 g of product was obtained in 85.1% yield.
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