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考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察，得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为：原料摩尔比为n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二乙酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)＝1∶2∶3.0∶0.42，在5～10 ℃温度下加料，120℃反应2.5h，收率为65.7％。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行鉴定。