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使用程序升温和等温热失重分析研究了多种方法制备的尖晶石结构铁酸盐ＭＦｅ２Ｏ４（Ｍ＝Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ）的还原行为，讨论了铁酸盐的制备方法，粒径和比表面积对其还原性能的影响。根据程序升温过程中和等温还原下铁酸盐的失重复分别定量地测定了其活化速度和失氧速度，得出了制备氧缺位铁酸盐ＭＦｅ２Ｏ４－δ的最佳温度和时间。