催化极谱测定痕量钨时辛可宁的干扰及消除

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在苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钾(钠)体系中,催化极谱测定钨,已被地质部推荐为化探扫面的分析方法。加入辛可宁虽然可大大提高钨催化波的灵敏度,但在上述底液中也产生波峰,而且与钨的峰电位仅相差-0.06V。所以当钨量很少时(0.1微克/25毫升以下)辛可宁波就显著地压抑痕量钨的催化波,甚至不出现波峰,因而影响到钨的检测下限。我们采取加入一定量钨标准液的办法,即在标准和矿样中都同时加入0.1微克钨,然后在测得的波高中分别扣去0.1微克钨的波高,从而克服辛可宁波的影响,可准确检测0.05微克钨,检测限为0.1ppm。在0~2微克/25毫升范围,钨浓度与波高呈线性关系。本法适用于化探扫面样品中0.1ppm以上钨的测定。 Catalytic polarographic determination of tungsten in the mandelic acid-cinchonine-potassium chlorate (sodium) system has been recommended by the Department of Geology as a method of analyzing swept surface. Although the addition of cinchonine can greatly enhance the sensitivity of the tungsten catalytic wave, it also produces a peak in the bottom liquid, and the peak potential of tungsten is only -0.06V. Therefore, when the amount of tungsten is very small (0.1 micrograms / 25 ml or less), cinobufagin remarkably suppresses the catalytic wave of trace tungsten even without a peak, thereby affecting the lower detection limit of tungsten. We take the method of adding a certain amount of tungsten standard solution, that is, adding 0.1 micrograms of tungsten to both the standard and the mineral sample, and then deducting the wave height of 0.1 micrograms of tungsten in the measured wave height so as to overcome the influence of cinnabine. Accurately detect 0.05 microgram tungsten with a limit of detection of 0.1 ppm. In the range of 0-2 μg / 25 ml, the concentration of tungsten shows a linear relationship with the wave height. This method is applicable to the determination of tungsten above 0.1ppm in geochemical scanning surface samples.
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