以SiC纤维、Ti箔、Ti₂AlNb箔为原材料,采用箔-纤维-箔方法,通过真空热压技术制备了SiCf/Ti/Ti₂AlNb叠层复合材料。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）和X射线衍射仪（XRD）对复合材料相组成和微观组织进行了分析。结果表明,当真空热制造参数为920℃/40 MPa/30 min时,SiC纤维与韧性金属Ti实现良好冶金结合,界面反应产物主要为TiC,界面反应层厚度为0.8μm,C涂层厚度为1.3μm;韧性金属Ti层与金属间化合物Ti₂AlNb层通过Ti,Al,Nb 3种元素相互扩散方式形成固相扩散连接,界面平直,复合材料呈现出理想叠层结构。制备态的SiCf/Ti/Ti₂AlNb叠层复合材料主要由α-Ti,β-Ti,SiC,TiC,O相和B2相构成。在Ti与Ti₂AlNb固相扩散连接过程中,由于Al原子的扩散速率大于Nb原子,且Al是α稳定元素,Nb是β稳定元素,从而导致在Ti/Ti₂AlNb界面区域依次形成α+β双相组织和富B2相。在真空热压实验中,韧性金属Ti层与金属间化合物Ti₂AlNb层固相扩散连接过程依次为:物理接触/α+β双相区形成/富B2相区形成/富B2相区增厚。