手持糖量(含量)计及手持折射仪示值误差不确定度评定

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  【摘要】 本文对手持糖量计和手持折射仪主要参数的检定方法,以及示值误差的不确定度评定过程进行了详细的介绍。
  【关键词】 手持糖量计;手持折射仪;示值误差;不确定度
  【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.011
  Evaluation of Uncertainty of Indication Error of Hand Saccharimeter (Content-Meter) and Hand Refractometer
  DONG Jia,WANG Duo,LIU Guang
  (Liaoning Institute of Measurement,Shenyang 110004,China)
  Abstract: In this paper,the verification method of the main parameters of the hand saccharimeter (content-meter) and hand refractometer,and the evaluation process of the uncertainty of the indication error are introduced in detail.
  Key words: hand saccharimeter;hand refractometer;indication error;uncertainty
  手持糖量计是一种测量水溶液中糖含量的仪器,手持折射仪是一种测量溶液或液体的折射率的仪器。光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比为固定值,手持糖量计及手持折射仪就是依据这种折射原理设计出的仪器。手持糖量计和手持折射仪一般由折光棱镜、盖板、校准螺栓、光学系统管路、目镜和标尺组成。
  1 手持糖量计及手持折射仪示值误差测量条件和方法
  1.1 测量条件
  1)测量依据:JJG 820—1993《手持糖量(含量)及手持折射仪》检定规程;2)环境条件:室温10~40 ℃,室内应避免空气对流,温度波动应≤1 ℃/h,室内应有足够的照度;3)测量设备:蔗糖水溶液标准物质;4)被测对象:手持糖量计和手持折射仪。
  1.2 测量方法
  测量前需要对手持糖量计和手持折射仪进行清洗。仪器接触溶液的折射棱镜和盖板两个表面,在滴入溶液前、后都要清洗干净。等待手持糖量计和手持折射仪表面的水分干燥后,用干净的滴管吸取一定量的蔗糖水溶液标准物质滴入仪器的棱镜表面,盖上盖板,等待2~5 min,读取仪器的棱镜温度并尽快读取和记录仪器的示值。若测量出的仪器示值误差超差,可先对仪器进行调零后再重复上述测量过程。仪器读取的示值减去蔗糖水溶液标准物质的标准值为仪器的示值误差。
  2 手持糖量计示值误差不确定度评定
  2.1 数学模型及不确定传播率
  2.1.1 手持糖量计数学模型
  [Δx=x-xs]
  式中:[Δx]——示值误差;
  [x]——被检糖量计示值平均值;
  [xs]——标准溶液标准值。
  2.1.2 不确定度传播率
  [u2(Δx)=?Δx?x2u2(x)+?Δx?xs2u2(xs)]
  2.1.3 计算传播系数
  [c1=?Δx?x=1],[c2=?Δx?xs=-1]
  2.2 手持糖量计标准不确定度的来源
  手持糖量计示值误差测量的不确定来源主要为:蔗糖水溶液标准物质引入的不确定度;重复测量引入的不确定度;仪器分辨率引入的不确定度;温度测量引入的不确定度。
  2.2.1 蔗糖水溶液标准物质引入的不确定度
  根据蔗糖水溶液标准物质证书可知,蔗糖水溶液标准物质不确定度为U=0.2%,k=2。那么由蔗糖水溶液标准物质引入的不确定度为:
  [u1=0.2%2=0.1%]
  2.2.2 重复测量引入的不确定度
  使用标准值为50%的蔗糖水溶液标准物质对手持糖量计重复测量10次,得到10次测量结果。
  则单次实验标准偏差为:
  [s=i=1n(xi-x)n-1=0.084%]
  实际对手持糖量计进行检测时,按照规程要求需要重复测量6次,则重复测量6次对测量结果示值误差引入的不确定度为:
  [u2=0.084%6=0.034%]
  2.2.3 仪器分辨率引入的不确定度
  观察手持糖量计的标尺可知,待测仪器的分度值为0.2%,可得由仪器分辨率引入的示值误差不确定度为:
  [u3=?x23=0.2%23=0.058%]
  2.2.4 温度测量带来的不确定度
  根据检定规程要求,检测环境温度下的仪器示值需要按照规程附录表2中的修正值进行修正。本次实验过程中使用的数字温度计的不确定度为[U=0.07 ℃],[k=2]。依据规程中附录2中查表可知,仪器棱镜温度变化1 ℃对修正值的最大影响为0.09%,假设温度对修正值的影响为均匀分布,[k=3]。则温度测量引入的不确定度为:
  [u4=0.07 ℃3×0.09%1.0 ℃=0.00364%]
  2.3 不确定度分量一览表
  2.4 合成标准不确定度为
  重复测量引入的不确定度和分辨率引入的不确定度取较大者参与合成标准不确定度。各不确定度分量各不相关,则合成标准不确定度为:
  [uc=u21+u23+u24=0.116%]   2.5 扩展不确定度
  由上述过程可知,示值误差扩展不确定度为:
  [U=kuc=0.3%],[k=2]
  则手持糖量计的示值误差测量结果扩展不确定度为:
  [U=0.3%],[k=2]
  3 手持折射仪示值误差不确定度评定
  3.1 数学模型及不确定传播率
  3.1.1 手持折射仪数学模型为
  [Δx=x-xs]
  式中:[Δx]——示值误差;
  [x]——被检折射仪示值平均值;
  [xs]——标准溶液标准值。
  3.1.2 不确定度传播率为
  [u2(Δx)=?Δx?x2u2(x)+?Δx?xs2u2(xs)]
  3.1.3 计算传播系数
  [c1=?Δx?x=1],[c2=?Δx?xs=-1]
  3.2 手持折射儀标准不确定度的来源
  手持折射仪示值误差测量的不确定来源主要为:蔗糖水溶液标准物质引入的不确定度;重复测量引入的不确定度;仪器分辨率引入的不确定度;温度测量引入的不确定度。
  3.2.1 蔗糖水溶液标准物质引入的不确定度
  根据蔗糖水溶液标准物质证书可知,蔗糖水溶液标准物质不确定度为U=0.2%,k=2。那么由蔗糖水溶液标准物质引入的不确定度为[u=0.2%2=0.1%],依据检定规程附录表1换算成折射率,那么不确定度为:[u1=0.000211]。
  3.2.2 重复测量引入的不确定度
  用蔗糖水溶液标准物质对一台稳定性较好的手持折射仪在50%测量点进行10次测量,结果如下表。
  实际检测时测量6次,则重复测量带来的不确定度为:
  [u2=sn=0.000036]
  3.2.3 手持折射仪分辨率引入的不确定度
  观察仪器标尺可知,测量的手持折射仪分度值为0.0001,那么由仪器分辨率引入的不确定度为:
  [u3=?x23=0.000029]
  3.2.4 温度测量带来的不确定度
  不同温度的示值误差需要参照规程附录表2中的修正值进行修正。本标准装置中使用的数字温度计的不确定度为U=0.07 ℃,k=2。依据规程附录表2中查表可知温度变化1 ℃对修正值的最大影响为0.09%,假设为均匀分布,[k=3]。依据规程附录表1换算成折射率,则
  [u4=0.07 ℃3×0.09%1.0 ℃×0.002111%=0.0000077]
  3.3 不确定度分量一览表
  3.4 合成标准不确定度为
  重复测量引入的不确定度和分辨率引入的不确定度取较大者参与合成标准不确定度。各不确定度分量各不相关,则合成标准不确定度为:
  [uc=u21+u22+u24=0.000215]
  3.5 扩展不确定度
  由上述过程可知,示值误差扩展不确定度为:
  [U=kuc=0.000432],[k=2]
  则手持折射仪的示值误差测量结果扩展不确定度为:
  [U=0.0005],[k=2]
  4 结语
  本文依据JJG 820—1993《手持糖量(含量)及手持折射仪》检定规程,对手持糖量计和手持折射仪的示值误差不确定度进行了评定,最终给出了手持糖量计和手持折射仪的示值误差不确定度。
  【参考文献】
  [1] 测量不确定度评定与表示:JJF 1059—2012[S].
  [2] 手持糖量(含量)及手持折射仪:JJG 820—1993[S].
  【作者简介】
  董佳,女,1987年出生,工程师,硕士,研究方向为化学计量。
  王舵,男,1982年出生,工程师,硕士,研究方向为光学、化学检验分析。
  刘广,男,1982年出生,高级工程师,学士,研究方向为计量检定。
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