【摘 要】
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为提高土壤检测的重金属得率，采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤重金属含量。分析了硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）和盐酸（HCl）组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示，在硝酸和盐酸混合消解液中，硝酸占比越高，铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、镉（Cd）得率更高；消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底，提高铬与铜的得率。最
【基金项目】
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温州市基础性社会发展科技项目（S2020014）；
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为提高土壤检测的重金属得率，采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤重金属含量。分析了硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）和盐酸（HCl）组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示，在硝酸和盐酸混合消解液中，硝酸占比越高，铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、镉（Cd）得率更高；消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底，提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为6 mL硝酸+2 mL氢氟酸消解液组合进行微波消解，1 mL高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401（GSS-1）和GBW07452（GSS-23）实际应用，预处理条件优化后测定精密度和稳定性均显著提高，各元素相对标准偏差（RSD）分别为2.2%～5.3%、3.1%～4.3%。此外使用元素铑（Rh）作为内标物时，其方法稳定性和准确性高于内标物钪（Sc）和锗（Ge）。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。
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