【摘 要】
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合成了新型配合物{(n-Bu)_2Sn[(η~5-C_5H_5)Fe(η~5-C_5H_4)COO]_2}_2,用元素分析、红外光谱和核磁共振谱(1H、13C、119Sn)进行了表征,并用X-射线单晶衍射分析法测定其晶体
【机 构】
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清华大学化学系,清华大学化学系,中国地质大学,中国地质大学,中国科学院化学研究所 北京100084,韶关学院化学系,韶关512005,北京100084,北京100083,北京100083,北京1000
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合成了新型配合物{(n-Bu)_2Sn[(η~5-C_5H_5)Fe(η~5-C_5H_4)COO]_2}_2,用元素分析、红外光谱和核磁共振谱(1H、13C、119Sn)进行了表征,并用X-射线单晶衍射分析法测定其晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=11.753(4)?,b=21.133(7)?,c=23.374(9)?,β=101.62(3)°,V=5687(4)?3,Z=4,Dc=1.614Mg·m-3,μ(MoKα)=1.912mm-1,F(000)=2800,最终可靠因子R1=0.0827,wR2=0.2085。配合物分子呈中心对称,是具有Sn2O2中心内环的二聚体结构;每个锡原子与5个O原子和2个C原子形成扭曲的五角双锥几何构型,其中5个O原子为赤道配位原子,而C-Sn-C为配合物的轴。
A new complex of {(n-Bu) _2Sn [(η ~ 5-C_5H_5) Fe (η ~ 5-C_5H_4) COO] _2} _2 was synthesized and characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR ) Was characterized and its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction analysis. The crystal belongs to the monoclinic system with the space group P21 / c. The unit cell parameters a = 11.753 (4) ?, b = 21.133 ?, c = 23.374 ?,? = 101.62? 5687 (4)? 3, Z = 4, Dc = 1.614Mg.m⁻³, μ (MoKα) = 1.912mm⁻¹, F (000) = 2800 and final reliability factors R1 = 0.0827 and wR2 = 0.2085. The complex is centered symmetrically and is a dimeric structure with an inner ring of Sn2O2 center. Each tin atom forms a distorted pentagonal bipyramid geometry with 5 O atoms and 2 C atoms, of which 5 O atoms are equatorial Coordination atoms, while C-Sn-C is the axis of the complex.
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