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摘要：利用丙二醛与硫代巴比妥酸在高温和酸性条件下能发生缩合反应生成粉红色产物三甲川来测定鸭油中酸败产生的丙二醛。本方法的加标回收率为87.0%～93.2%，检出限为0.02mg/kg，可用于鸭油中丙二醛含量的测定。
关键词：鸭油；丙二醛；酸败；比色法
中图分类号：Q657.31文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）01-0117-03
鸭油受到光、热、空气中氧气的作用发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物，丙二醛就是其中一种。关于丙二醛含量的检测报道较多的是植物[1，2]、饲料[3，4]以及一些粮食[5]中丙二醛含量的检测，动物油脂中丙二醛含量的检测研究相对较少，主要是猪油中丙二醛含量的检测[6]。对于鸭油中丙二醛含量的检测，国内外尚无相关的研究报道。
笔者在前人研究的基础上，通过大量实验，利用丙二醛与硫代巴比妥酸（TBA）在高温和酸性条件下缩合反应形成的粉红色产物三甲川（3，5，5′-三甲基恶唑2，4-二酮）于538nm处有最大吸收峰，以此来测定鸭油中丙二醛的含量，进而推导出鸭油的酸败程度。该方法应用于大量样品检测，效果理想。
1材料与方法
1.1试验材料
市场购买的鸭油。
1.2试剂与仪器
1.2.1试剂丙二醛标准品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），国药集团化学试剂有限公司，生化试剂；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二钠（EDTA），国药集团化学试剂有限公司，分析纯；三氯甲烷，分析纯。
硫代巴比妥酸（TBA）溶液：准确称取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加热至全溶澄清，然后冷却并稀释至100ml，相当于0.02mol/L。
三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml。
1.2.2仪器紫外可见分光光度计；电子天平，感量0.1mg；电子振荡恒温水浴锅。
1.3试验方法
1.3.1鸭油中丙二醛的提取称取在70℃水浴上融化均匀的鸭油试样10g（精确至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振摇30min（振摇过程保持鸭油融溶状态），用双层滤纸过滤，除去油脂、滤渣，重复用双层滤纸过滤一次，滤液用于比色测定。
1.3.2标准曲线的绘制①丙二醛标准溶液的制备：准确称取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超声10min，转移至500ml容量瓶中，定容，摇匀，得100μg/ml的丙二醛标准储备液。准确移取10.00ml上述标准储备液稀释至100ml，得10μg/ml的丙二醛标准使用液。
②标准溶液系列的配制及测定：准确移取丙二醛标准使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml纳氏比色管中，即得一组含量分别为0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛标准溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混匀，加塞，置于100℃水浴内保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，摇匀，静止，分层，放置15min，吸出上清液于538nm处比色，所得数据见表1。以吸光度为横坐标、丙二醛含量为纵坐标绘制标准曲线，所得标准曲线为y=0.1749x+0.0057，相关系数R=0.9993。
关键词：鸭油；丙二醛；酸败；比色法
中图分类号：Q657.31文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）01-0117-03
鸭油受到光、热、空气中氧气的作用发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物，丙二醛就是其中一种。关于丙二醛含量的检测报道较多的是植物[1，2]、饲料[3，4]以及一些粮食[5]中丙二醛含量的检测，动物油脂中丙二醛含量的检测研究相对较少，主要是猪油中丙二醛含量的检测[6]。对于鸭油中丙二醛含量的检测，国内外尚无相关的研究报道。
笔者在前人研究的基础上，通过大量实验，利用丙二醛与硫代巴比妥酸（TBA）在高温和酸性条件下缩合反应形成的粉红色产物三甲川（3，5，5′-三甲基恶唑2，4-二酮）于538nm处有最大吸收峰，以此来测定鸭油中丙二醛的含量，进而推导出鸭油的酸败程度。该方法应用于大量样品检测，效果理想。
1材料与方法
1.1试验材料
市场购买的鸭油。
1.2试剂与仪器
1.2.1试剂丙二醛标准品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），国药集团化学试剂有限公司，生化试剂；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二钠（EDTA），国药集团化学试剂有限公司，分析纯；三氯甲烷，分析纯。
硫代巴比妥酸（TBA）溶液：准确称取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加热至全溶澄清，然后冷却并稀释至100ml，相当于0.02mol/L。
三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml。
1.2.2仪器紫外可见分光光度计；电子天平，感量0.1mg；电子振荡恒温水浴锅。
1.3试验方法
1.3.1鸭油中丙二醛的提取称取在70℃水浴上融化均匀的鸭油试样10g（精确至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振摇30min（振摇过程保持鸭油融溶状态），用双层滤纸过滤，除去油脂、滤渣，重复用双层滤纸过滤一次，滤液用于比色测定。
1.3.2标准曲线的绘制①丙二醛标准溶液的制备：准确称取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超声10min，转移至500ml容量瓶中，定容，摇匀，得100μg/ml的丙二醛标准储备液。准确移取10.00ml上述标准储备液稀释至100ml，得10μg/ml的丙二醛标准使用液。
②标准溶液系列的配制及测定：准确移取丙二醛标准使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml纳氏比色管中，即得一组含量分别为0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛标准溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混匀，加塞，置于100℃水浴内保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，摇匀，静止，分层，放置15min，吸出上清液于538nm处比色，所得数据见表1。以吸光度为横坐标、丙二醛含量为纵坐标绘制标准曲线，所得标准曲线为y=0.1749x+0.0057，相关系数R=0.9993。