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采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体，并利用X射线衍射对粉体的结构进行了表征。结果表明，以硝酸锂、硝酸锰、聚丙烯酸（PAA）为原料，获得了均匀稳定的溶胶。PAA与金属离子摩尔比为0.3∶1时，燃烧热既能满足结晶所需要的热量，又可避免杂相Mn2O3的产生。凝胶烧结过程中在450°C时开始形成尖晶石LiMn2O4纳米粉体，随着烧结温度的升高，LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大，结晶度提高，晶体生长更加完整。