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采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯，考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响，并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析．结果表明：酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间；在酯交换反应中，反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素．当酯醇物质的量比为6：1，反应时间为4h，催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5％和0．15％时，二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可迭95％以上．