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目的：应用电喷雾质谱法对嘌呤生物碱咖啡因、可可碱和茶碱进行了质谱研究。方法：改变ＣＯＮＥ电压。结果：ＣＯＮＥ电压较低时，３个生物碱不发生裂解，其各自的〔Ｍ＋Ｈ〕＾＋峰为基峰，可获得分子量信息。ＣＯＮＥ电压升高后，３个生物碱均发生主要裂解，其中咖啡因和茶碱较可可碱易发生裂解。结论：结果表明这些裂解方式可用于结构分析。