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通过控制反应时间和投料比，制备一系列不同取代度的邻苯二甲酰化壳聚糖，并采用红外光谱、紫外光谱、差热热重和X-射线衍射对目标产物结构、结晶性能、热稳定性进行了分析。结果表明，壳聚糖的氨基和伯羟基参与了酰化反应，当n（壳聚糖）：n（邻苯二甲酸酐）为1：1、反应10h时，所得产物的取代度最高；邻苯二甲酰化壳聚糖的结晶性、稳定性均弱于壳聚糖。