【摘 要】
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以氯乙烯与四氯化碳为原料,在铁粉催化剂与磷酸三丁酯助催化剂作用下,通过自由基加成反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷。考察了催化剂、助催化剂、氯化铁、反应温度、反应时间、原
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以氯乙烯与四氯化碳为原料,在铁粉催化剂与磷酸三丁酯助催化剂作用下,通过自由基加成反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷。考察了催化剂、助催化剂、氯化铁、反应温度、反应时间、原料摩尔比对反应的影响,以及氯化亚铁的生成来源。研究获得反应的最佳工艺条件为:原料摩尔比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶(0.1~0.4),反应温度110~115℃,反应时间4~5 h,采用铁粉作催化剂,用量为总物料质量的0.6%~0.9%,助催化剂磷酸三丁酯与铁粉的摩尔量比为1∶1。1,1,1,3,3-五氯丙烷的收率为85.2%,产品纯度为99.8%。
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