论文部分内容阅读
摘 要：本文主要介绍了三种检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法，满足《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中规定的要求，并且每种方法都各有特点，具有高灵敏度、准确度、和重现性，可作为检测饮用水中环氧氯丙烷的方法。
关键词：生活饮用水;环氧氯丙烷;国家标准
前言：饮用水安全问题随着物质生活水平的提高也逐渐引起人们的重视。根据国家规定，出厂水中游离氯的含量应大于0.3mg/L，管网末梢水游离氯含量不得低于0.05mg/L。若水中存在较多的氯及其参与有机物会影响水的口感、危害人的身体。因此，检测生活饮用水中环氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意义。
一、固相萃取法
（一）仪器与试剂
主要仪器包括：气质联用仪，固相萃取仪，电子天平（0.0001g），高弹石英毛细管色谱柱，进样针，10mL离心管，旋转蒸发器，棕色玻璃瓶。
主要试剂包括：甲基橙指示剂（0.5g/L），盐酸溶液，二氯甲烷。
（二）检测流程
将1L生活饮用水样置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示剂并用NaOH溶液调至中性。6mL甲醇与纯水平均分为三次加入到高弹石英毛细管色谱小柱中，再以20mL/min的水流速度对1000mL水样进行富集处理，用氮气干燥C185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共进行两次后置入旋转蒸发器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加热浓缩至体积为1.0mL。
（三）样品的优化与处理
配制浓度分别为0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的环氧氯丙烷标准溶液，并根据质谱仪中的峰值绘制标准曲线，在试验中还要注意按照规定式子进行后续计算。与FID、ECD检测器相比，实验选用的气质联用仪作为测定环氧氯丙烷的仪器，具有较高的灵敏度，可有效保证实验结果的准确性[1]。
二、气相色谱-质谱法
（一）仪器与试剂
主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，电子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取样器。
主要试剂包括：丙酮，超纯水，99.5%的环氧氯丙烷，高纯氦气，甲醇溶液。
（二）检测流程
保持气相色谱柱的精准度在1.0μm左右的一个固定范围内，并满足20mm×0.18mm，在40℃的环境中保温3分钟。在检测前，确保高纯氦气的流速为1.0mL/min，离子检测模式的温度在试验要求的温度范围内。做好测试前的准备后，进行环氧氯丙烷的试验制备。根据选用生活饮用水的质量平均值，将水样与取样器连接，并加入甲醇溶液与超纯水对水样进行活化处理，确保样品的流速不大于5mL/min，并确定HLB固相萃取小柱是否被激发。然后在真空中进行减压和抽干处理，并使用丙酮对溶液样品溶液进行洗脱处理，随时观察气相色谱-质谱法内的峰值，做好相关的实验记录。
（三）样品的优化与处理
分别配制6份标准水样，一份水样的浓度分别0.03、0.12mg/L，体积为10mL。分别使用高弹石英毛细管色谱柱和HLB固相萃取小柱对水样进行洗脱。根据洗脱结果进行后续分析。根据相关数据显示，使用高弹石英毛细管色谱柱洗脱的水样回收率分别为0.0%和13.9%，使用HLB固相萃取小柱洗脱的水样回收率分别为90.2%和100.0%。由此可见，在检测生活饮水中环氧氯丙烷时，可采用HLB固相萃取小柱进行制备样前的洗脱处理，可有效保证应用水中的环氧氯丙烷最大限度地进行回收，以此提高实验的灵敏度。根据相关资料和大量实验数据显示，6mL/200mg的HLB固相萃取小柱回收效果最佳[2]。
进行活化后，使用甲醇、二氯丙烷、丙酮再次进行洗脱处理。三种溶剂的洗脱效率可以根据水样溶液在气相色谱-质谱联用仪的峰值与峰面积确定最终的回收效率。
三、吹扫捕集法
（一）仪器与试剂
主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，吹扫捕集器，色谱柱，自动进样器。
主要试剂包括：甲醇溶液，环氧氯丙烷溶液（500mg/L），氟代苯内标甲醇溶液（100mg/L），4-氟溴苯甲醇溶液，超纯水。
（二）检测流程
使用1mL标准甲醇溶液定容至100mL，再将1mL氟代苯内标甲醇溶液同样地定容至100mL，能够得到浓度为1.00mg/L的氟代苯内标物，吸取体积分别为10.0、20.0、40.0、60.0、120.0、200、400μL的环氧氯丙烷溶液，并分别置于容量瓶中，容量瓶分别提前装好100mL的超纯水，由此得到500μL、浓度为1.00mg/L的内标液。再加适量水进行定容，最终得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0、6.0、10.0、20.0μg/L的环氧氯丙烷标准溶液。然后根据目标溶液中离子在气相色谱-质谱联用仪中显示的峰值绘制标准曲线，为后续样品分析工作提供相关数据。
（三）样品的优化与处理
按照国家规定的标准，在每份水样中分别加入浓度1.00mg/L的氟代苯内标的标准溶液，并取125.0μL置于进样瓶中，使得液体的总体积为25.00mL时，再放入指定使用的机器中进行接下来的测试试验。
吹扫捕集法的工作原理主要是对环氧氯丙烷进行动态吸附，因此温度和时间会影响吸附的效率，同样会影响实验的灵敏度。因此在使用此方法时可以将吸附时间定为11分钟，以此满足测试的标准。
结论：综上所述，生活饮用水中环氧氯丙烷超标证明水中含有大量的消毒副产物，
会严重影响人们的生活质量。目前，固相萃取法、气相色谱-质谱法、吹扫捕集法是最常使用的检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法，为确保人们的用水安全，有关部门应不断创新检测方法，以此实现社会的可持续发展。
参考文献
[1] 李旭霞.液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷[J].能源与环境，2018（03）：77-78.
[2] 孙筱萍，袁雅文.固相萃取-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷[J].河南预防医学杂志，2018，29（09）：669-670.
作者簡介：赵欢欢（1982年12月）女，籍贯：江苏扬州;汉族，现职称：助理工程师;学历：本科，从事实验室分析技术研究与应用。
关键词：生活饮用水;环氧氯丙烷;国家标准
前言：饮用水安全问题随着物质生活水平的提高也逐渐引起人们的重视。根据国家规定，出厂水中游离氯的含量应大于0.3mg/L，管网末梢水游离氯含量不得低于0.05mg/L。若水中存在较多的氯及其参与有机物会影响水的口感、危害人的身体。因此，检测生活饮用水中环氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意义。
一、固相萃取法
（一）仪器与试剂
主要仪器包括：气质联用仪，固相萃取仪，电子天平（0.0001g），高弹石英毛细管色谱柱，进样针，10mL离心管，旋转蒸发器，棕色玻璃瓶。
主要试剂包括：甲基橙指示剂（0.5g/L），盐酸溶液，二氯甲烷。
（二）检测流程
将1L生活饮用水样置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示剂并用NaOH溶液调至中性。6mL甲醇与纯水平均分为三次加入到高弹石英毛细管色谱小柱中，再以20mL/min的水流速度对1000mL水样进行富集处理，用氮气干燥C185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共进行两次后置入旋转蒸发器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加热浓缩至体积为1.0mL。
（三）样品的优化与处理
配制浓度分别为0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的环氧氯丙烷标准溶液，并根据质谱仪中的峰值绘制标准曲线，在试验中还要注意按照规定式子进行后续计算。与FID、ECD检测器相比，实验选用的气质联用仪作为测定环氧氯丙烷的仪器，具有较高的灵敏度，可有效保证实验结果的准确性[1]。
二、气相色谱-质谱法
（一）仪器与试剂
主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，电子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取样器。
主要试剂包括：丙酮，超纯水，99.5%的环氧氯丙烷，高纯氦气，甲醇溶液。
（二）检测流程
保持气相色谱柱的精准度在1.0μm左右的一个固定范围内，并满足20mm×0.18mm，在40℃的环境中保温3分钟。在检测前，确保高纯氦气的流速为1.0mL/min，离子检测模式的温度在试验要求的温度范围内。做好测试前的准备后，进行环氧氯丙烷的试验制备。根据选用生活饮用水的质量平均值，将水样与取样器连接，并加入甲醇溶液与超纯水对水样进行活化处理，确保样品的流速不大于5mL/min，并确定HLB固相萃取小柱是否被激发。然后在真空中进行减压和抽干处理，并使用丙酮对溶液样品溶液进行洗脱处理，随时观察气相色谱-质谱法内的峰值，做好相关的实验记录。
（三）样品的优化与处理
分别配制6份标准水样，一份水样的浓度分别0.03、0.12mg/L，体积为10mL。分别使用高弹石英毛细管色谱柱和HLB固相萃取小柱对水样进行洗脱。根据洗脱结果进行后续分析。根据相关数据显示，使用高弹石英毛细管色谱柱洗脱的水样回收率分别为0.0%和13.9%，使用HLB固相萃取小柱洗脱的水样回收率分别为90.2%和100.0%。由此可见，在检测生活饮水中环氧氯丙烷时，可采用HLB固相萃取小柱进行制备样前的洗脱处理，可有效保证应用水中的环氧氯丙烷最大限度地进行回收，以此提高实验的灵敏度。根据相关资料和大量实验数据显示，6mL/200mg的HLB固相萃取小柱回收效果最佳[2]。
进行活化后，使用甲醇、二氯丙烷、丙酮再次进行洗脱处理。三种溶剂的洗脱效率可以根据水样溶液在气相色谱-质谱联用仪的峰值与峰面积确定最终的回收效率。
三、吹扫捕集法
（一）仪器与试剂
主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，吹扫捕集器，色谱柱，自动进样器。
主要试剂包括：甲醇溶液，环氧氯丙烷溶液（500mg/L），氟代苯内标甲醇溶液（100mg/L），4-氟溴苯甲醇溶液，超纯水。
（二）检测流程
使用1mL标准甲醇溶液定容至100mL，再将1mL氟代苯内标甲醇溶液同样地定容至100mL，能够得到浓度为1.00mg/L的氟代苯内标物，吸取体积分别为10.0、20.0、40.0、60.0、120.0、200、400μL的环氧氯丙烷溶液，并分别置于容量瓶中，容量瓶分别提前装好100mL的超纯水，由此得到500μL、浓度为1.00mg/L的内标液。再加适量水进行定容，最终得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0、6.0、10.0、20.0μg/L的环氧氯丙烷标准溶液。然后根据目标溶液中离子在气相色谱-质谱联用仪中显示的峰值绘制标准曲线，为后续样品分析工作提供相关数据。
（三）样品的优化与处理
按照国家规定的标准，在每份水样中分别加入浓度1.00mg/L的氟代苯内标的标准溶液，并取125.0μL置于进样瓶中，使得液体的总体积为25.00mL时，再放入指定使用的机器中进行接下来的测试试验。
吹扫捕集法的工作原理主要是对环氧氯丙烷进行动态吸附，因此温度和时间会影响吸附的效率，同样会影响实验的灵敏度。因此在使用此方法时可以将吸附时间定为11分钟，以此满足测试的标准。
结论：综上所述，生活饮用水中环氧氯丙烷超标证明水中含有大量的消毒副产物，
会严重影响人们的生活质量。目前，固相萃取法、气相色谱-质谱法、吹扫捕集法是最常使用的检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法，为确保人们的用水安全，有关部门应不断创新检测方法，以此实现社会的可持续发展。
参考文献
[1] 李旭霞.液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷[J].能源与环境，2018（03）：77-78.
[2] 孙筱萍，袁雅文.固相萃取-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷[J].河南预防医学杂志，2018，29（09）：669-670.
作者簡介：赵欢欢（1982年12月）女，籍贯：江苏扬州;汉族，现职称：助理工程师;学历：本科，从事实验室分析技术研究与应用。