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采用分散聚合的方法合成了粒径0.5~1.5μm的聚二乙烯苯(PDVB)微球。惰性气氛下对其进行炭化研究,结果表明:纯PDVB微球在700℃下会软化熔融,炭化收率为31.2%;空气中250~320℃的氧化处理有效提高-pPDVB微球的热稳定性,经后续炭化处理得到了炭化收率大于40%的PDVB基炭微球,石墨化后得到了晶化程度提高的炭微球。用扫描电镜、透射电镜、红外光谱和X-射线衍射对样品的形貌和结构变化进行了表征,可能的交联反应机理为:在热空气中,氧气与PDVB中的悬垂双键发生反应,分子链中有羟基和羧基基团出