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建立毛细管色谱法检测纯牛奶中农药残留的快速检测方法。用乙腈对纯牛奶中的氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯进行提取,通过VF-1毛细管色谱柱进行分离,再利用气相色谱-ECD检测器检测。结果氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯定量分析呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,在纯牛奶中添加1、2、5倍检测限浓度水平回收率在70~95%之间,RSD在1~10%之间,在VF-1上最小检测浓度为0.002mg/kg,检测能满足方法学要求,可供其他实验室借鉴。