<正>Chen等提出了用脉冲分子束快速通过高温加热管与射流冷却相结合的高温瞬时热解法可产生高纯度自由基,当以偶氮甲烷为前体时可获得性能良好的CH₃·自由基束,并成功地用于生长金刚石薄膜。但偶氮甲烷的制备比较复杂,且价格昂贵,不易长期保存。为此,我们选择2-叔丁基过氧化物（Di-t-butyl peroxide,DTBP）为前体,该化合物在1100K时热解速率比偶氮甲烷大100倍。本文用该化合物经高温瞬时热解获得了射流冷却和高纯度的甲基自由基,并由四极质谱测定了DTBP的热解产物及加热温度对解离率的影响。 1 实验 将4％（摩尔比）DTBP/He混合气体。（总压强101.3 kPa）经脉冲阀（General Valve Series 9）喷出,瞬时流过隔热用的Al₂O₃座管和Hexoloy SA高密度SiC加热管,由热解产生的产物和载气从加热管喷出经绝热膨胀进入真空室,形成的分子束通过2个漏勺准直后进入四极质谱（QMS）探测室,其中离子化器电子轰击能量为70eV。对解离产物作质量扫描,信号经放大器输入信号均分器（Boxcar PAR-162）录谱。加热管温度用Pt-Pt/Rh热电偶或灯丝辐射高温计测量。