【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%（v/v）甲
【机 构】
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中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广东药科大学食品科学学院
【基金项目】
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广东省省级科技计划项目(2015A050502010,2014A040401011);中山市社会公益重大专项(2015B2295)~~
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建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%（v/v）甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和含0.1%（v/v）甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在可加热电喷雾离子（HESI）源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS2,Top1）模式下检测,外标法定量。结果表明,24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好,决定系数（r2）≥0.996 8;在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%122.9%,相对标准偏差为0.1%16.4%（n=6）;24种镇静剂类药物的定量限为0.15.0μg/kg。该法操作简便,精密度高,准确性好,适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查。
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