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高锰酸钾去除样品中其他过氧化物后 ,在稀硫酸介质中 ,在 p H1 .0— 3.0条件下 ,过氧乙酸与碘化钾反应释出碘 ,建立了碘 -四氯化碳萃取光度法间接测定痕量过氧乙酸的方法。共存离子基本不干扰测定 ,过氧乙酸的检出限为 0 .0 7μg· m L-1 ,回收率在 93.5 %— 97.7%之间。与其它方法比较 ,结果较为令人满意。