【摘 要】
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建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法.样品经直接超声或液液萃取,C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分
【机 构】
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兰州市食品药品检验所,甘肃兰州730050;甘肃省医学科学研究院,甘肃兰州730050
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建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法.样品经直接超声或液液萃取,C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1％甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-0.1％甲酸乙腈溶液梯度洗脱,采用HPLC-Q-TOF MS检测.构建10种雄性激素的一级精确质量数据库和二级谱库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值、二级谱图等信息对检测结果进行自动检索,实现对实际样品快速准确的定性分析.结果 表明,10种雄性激素在2～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,在固体基质、液体基质和油性基质中的检出限为0.01 ～0.06 mg/kg,定量下限为0.03 ～0.2 mg/kg,平均回收率为74.3％ ～ 113％,相对标准偏差(RSD)为1.2％ ～7.7％.该方法利用自建标准谱库检索实现快速筛查,样品前处理方法简单,具有专属性好、快速、灵敏、高效等优点,适用于缓解体力疲劳类保健食品中非法添加物的快速筛查和识别.
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