微量铟的结晶紫光度法测定(续)

来源 :有色金属(冶炼部分) | 被引量 : 0次 | 上传用户:caoxiao771
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(四)試料分析方法: 取0.1~1.0試克料(参看表3)于100~300毫升烧杯中,用水湿潤后加入5~10毫升HCl,附表皿放在低溫处蒸发,接着加入2~5毫升HNO_3彻底分解試料。取下放冷,加水20毫升附表皿煮沸,放冷后溶液連同残渣移入50或100毫升容量瓶中。加水稀释至标綫搖匀。取出部分溶液(含铟30微克以下)于100毫升烧杯中,在砂浴上慢慢加热蒸干,滴加HBr反复蒸发3~4次。取下,用10毫升4.5N HBr将残渣溶解并移入125毫升分液漏斗中。加入10毫升醋酸丁酯振盪約1分钟。靜置分层,弃去水层,再加入4.5N HBr3~5毫升振盪洗滌有机层(振盪20 (D) sample analysis method: Take 0.1 to 1.0 grams of material (see Table 3) in a 100 ~ 300 ml beaker, wet with water after the addition of 5 to 10 ml of HCl, Schedule plate placed at low temperature evaporation, followed by the addition of 2 ~ 5 ml HNO_3 Completely decompose the sample. Remove and let cool, add 20 ml of water boiled table, after cooling the solution with the residue into 50 or 100 ml volumetric flask. Add water diluted to the mark line shake. Remove part of the solution (containing indium 30 micrograms below) in a 100 ml beaker, slowly heated in a sand bath and evaporated to dryness HBr repeated evaporation 3 to 4 times. Remove and dissolve the residue with 10 mL of 4.5 N HBr and transfer to a 125 mL separatory funnel. Add 10 ml of butyl acetate and shaken for about 1 minute. Still stratified, discard the water layer, then add 4.5N HBr3 ~ 5 ml shaking the organic layer (oscillation 20
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