论文部分内容阅读
摘要：本文对水处理剂—氯化铁中汞和砷的前处理及测试方法进行了研究，通过系列实验，采用硫酸水浴消解—氢气发生原子荧光光谱法进行测定，得到了令人满意的结果。
关键词：水处理剂；汞；砷
中图分类号：P618文献标识码： A
汞和砷是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的剧毒元素，水处理剂中汞和砷含量的高低直接关系到公众用水的安全。中华人民共和国国家标准GB4482-2006规定水处理剂—氯化铁中汞的含量不得超过0.00002%，砷含量不得超过0.0004%。本文采用硫酸消解--氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷，该方法检出限低、准确度高、精密性好，所得结果与标准方法相比无显著性差异。
1．实验部分
1．1 主要仪器和试剂
（1）主要仪器：AFS-930双道原子荧光光度计，北京吉天仪器有限公司；汞、砷特种空心阴极灯。
（2）试剂：试验用水均为去离子水，试验用酸均为优级纯酸，其他试剂为分析纯。
汞标准贮备液（100mg/l）:国家标准物质中心；砷标准贮备液（100mg/l）:国家标准物质中心；盐酸溶液：体积百分比3%；硫脲-抗坏血酸混合液：配制质量浓度均为5％的混合液；汞、砷混合标准使用液：以3%盐酸溶液将标准贮备液逐级稀释成含汞1.0ng/ml、砷10.0ng/ ml的混合标准使用液，稀释过程中均加入体积百分比10％硫脲-抗坏血酸溶液； 硼氢化钾溶液：以0.5％氢氧化钠溶液为介质配制质量浓度为1％的溶液，用时现配。
1．2 实验步骤
1．2．1 水处理剂样品的前处理
水处理剂产品的主要成份是氯化铁，它有固体和液体两种形态。准确称取10.00g液体试样或3.33g固体试样（精确到0.01g）置于蒸发皿中，加入硫酸溶液（1+1）10ml于沸水浴上蒸至近干，冷却以去离子水溶解（如有不溶物应过滤除去）。加硫脲-抗坏血酸混合液10ml，以3%盐酸溶液定容到100 ml。该溶液为待测母液，测定时可根据浓度高低进行稀释。
1．2．2 混合标准溶液的绘制
将汞砷标准使用液置于自动进样器，以硼氢化钾溶液为还原剂，以3%盐酸溶液为载流，在双道原子荧光光度计上同时测定汞和砷。
1．2．3 仪器工作条件的设定
表1仪器工作条件表
其中的一些参数可根据实际情况进行调整。
1．2．4 样品的测定
按照前处理的步骤，同时做两个空白，然后连同前处理后的样品，根据标准曲线的测定步骤，按表1的测定条件上机测试。
1．3 结果计算
C(%)= 100(A-A0-a)dV/bm
C：待测样品中所测项目的质量百分浓度；A：所测样品的荧光值； A0：消解空白的荧光值； a：曲线的截矩； d：稀释倍数；
V:定容体积；b:曲线的斜率； m:样品的重量。
2． 实验结果与讨论
2．1 与國标方法的对比
GB4482-2006规定汞的试验方法为分光光度法，砷的试验方法为二乙氨基二硫代甲酸银光度法，本文以硫酸消解-原子荧光光谱法对比国标方法同时测定水处理剂产品中汞和砷，测试结果见表2：
表2对比两种方法分析结果表 单位：%
由T检验结果可见，T(Hg)＜T0.05(5),T(As)＜T0.05(5),表明硝酸消解-原子荧光光谱法测水处理剂中汞和砷相对于国标方法无显著性差异。
2．2 精密度与准确度
由表2可见，以硝酸消解-原子荧光光谱法平行测定水处理剂产品共6次，测试结果显示，汞和砷的变异系数分别为5.1%和 4.6%。
为进一步验证该方法准确度，本文对水处理剂产品进行加标回收率的测定，结果见表3：
表3水处理剂产品的回收率测试结果
由表3可见，该方法同时测定汞和砷的加标回收率范围：Hg在90.8%-103.2%之间，As 在92.9%-106.2%之间，这表明该方法测定水处理剂中汞和砷的准确性和精密性良好。
2．3 检出限与线性范围
对于液体产品来说，汞和砷的检出限分别为0.036ug/kg和0.34ug/kg; 对于固体产品来说，汞和砷的检出限分别为0.11ug/kg和1.02ug/kg。汞的线性范围为0-10.0ug/l,砷的线性范围为0-100.0ug/l。
3． 结论
硫酸消解-氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷具有灵敏度高、检出限低、共存元素干扰少、线性范围宽、方法简便快速等特点。样品经消解后可同时用于测定汞、砷两个元素，大大减少了工作量，提高工作效率。T检验证明，该方法与国标方法相比，结果无显著性差异。值得注意的是，在测定一批水处理剂固体产品时，样品称量量不能过少，因为固体产品的均匀性要差于液体产品，其随机性较大，在平时测定时可取4个以上的样本混匀磨细后再取样。
参考文献：
GB4482-2006水处理剂氯化铁中华人民共和国国家标准
作者简介：
姜晓波（1971-），女，工程师，从事环境监测工作
关键词：水处理剂；汞；砷
中图分类号：P618文献标识码： A
汞和砷是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的剧毒元素，水处理剂中汞和砷含量的高低直接关系到公众用水的安全。中华人民共和国国家标准GB4482-2006规定水处理剂—氯化铁中汞的含量不得超过0.00002%，砷含量不得超过0.0004%。本文采用硫酸消解--氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷，该方法检出限低、准确度高、精密性好，所得结果与标准方法相比无显著性差异。
1．实验部分
1．1 主要仪器和试剂
（1）主要仪器：AFS-930双道原子荧光光度计，北京吉天仪器有限公司；汞、砷特种空心阴极灯。
（2）试剂：试验用水均为去离子水，试验用酸均为优级纯酸，其他试剂为分析纯。
汞标准贮备液（100mg/l）:国家标准物质中心；砷标准贮备液（100mg/l）:国家标准物质中心；盐酸溶液：体积百分比3%；硫脲-抗坏血酸混合液：配制质量浓度均为5％的混合液；汞、砷混合标准使用液：以3%盐酸溶液将标准贮备液逐级稀释成含汞1.0ng/ml、砷10.0ng/ ml的混合标准使用液，稀释过程中均加入体积百分比10％硫脲-抗坏血酸溶液； 硼氢化钾溶液：以0.5％氢氧化钠溶液为介质配制质量浓度为1％的溶液，用时现配。
1．2 实验步骤
1．2．1 水处理剂样品的前处理
水处理剂产品的主要成份是氯化铁，它有固体和液体两种形态。准确称取10.00g液体试样或3.33g固体试样（精确到0.01g）置于蒸发皿中，加入硫酸溶液（1+1）10ml于沸水浴上蒸至近干，冷却以去离子水溶解（如有不溶物应过滤除去）。加硫脲-抗坏血酸混合液10ml，以3%盐酸溶液定容到100 ml。该溶液为待测母液，测定时可根据浓度高低进行稀释。
1．2．2 混合标准溶液的绘制
将汞砷标准使用液置于自动进样器，以硼氢化钾溶液为还原剂，以3%盐酸溶液为载流，在双道原子荧光光度计上同时测定汞和砷。
1．2．3 仪器工作条件的设定
表1仪器工作条件表
其中的一些参数可根据实际情况进行调整。
1．2．4 样品的测定
按照前处理的步骤，同时做两个空白，然后连同前处理后的样品，根据标准曲线的测定步骤，按表1的测定条件上机测试。
1．3 结果计算
C(%)= 100(A-A0-a)dV/bm
C：待测样品中所测项目的质量百分浓度；A：所测样品的荧光值； A0：消解空白的荧光值； a：曲线的截矩； d：稀释倍数；
V:定容体积；b:曲线的斜率； m:样品的重量。
2． 实验结果与讨论
2．1 与國标方法的对比
GB4482-2006规定汞的试验方法为分光光度法，砷的试验方法为二乙氨基二硫代甲酸银光度法，本文以硫酸消解-原子荧光光谱法对比国标方法同时测定水处理剂产品中汞和砷，测试结果见表2：
表2对比两种方法分析结果表 单位：%
由T检验结果可见，T(Hg)＜T0.05(5),T(As)＜T0.05(5),表明硝酸消解-原子荧光光谱法测水处理剂中汞和砷相对于国标方法无显著性差异。
2．2 精密度与准确度
由表2可见，以硝酸消解-原子荧光光谱法平行测定水处理剂产品共6次，测试结果显示，汞和砷的变异系数分别为5.1%和 4.6%。
为进一步验证该方法准确度，本文对水处理剂产品进行加标回收率的测定，结果见表3：
表3水处理剂产品的回收率测试结果
由表3可见，该方法同时测定汞和砷的加标回收率范围：Hg在90.8%-103.2%之间，As 在92.9%-106.2%之间，这表明该方法测定水处理剂中汞和砷的准确性和精密性良好。
2．3 检出限与线性范围
对于液体产品来说，汞和砷的检出限分别为0.036ug/kg和0.34ug/kg; 对于固体产品来说，汞和砷的检出限分别为0.11ug/kg和1.02ug/kg。汞的线性范围为0-10.0ug/l,砷的线性范围为0-100.0ug/l。
3． 结论
硫酸消解-氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷具有灵敏度高、检出限低、共存元素干扰少、线性范围宽、方法简便快速等特点。样品经消解后可同时用于测定汞、砷两个元素，大大减少了工作量，提高工作效率。T检验证明，该方法与国标方法相比，结果无显著性差异。值得注意的是，在测定一批水处理剂固体产品时，样品称量量不能过少，因为固体产品的均匀性要差于液体产品，其随机性较大，在平时测定时可取4个以上的样本混匀磨细后再取样。
参考文献：
GB4482-2006水处理剂氯化铁中华人民共和国国家标准
作者简介：
姜晓波（1971-），女，工程师，从事环境监测工作