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采用超临界流体萃取法９ＳＦＥ）提取中药何首乌中的蒽醌类成分，并用ＲＰ－ＨＰＬＣ法进行分离测定。在ＳＦＥ中，通过对萃取条件的考察，确定萃取压力为４２ＭＰａ，温度７０℃，改性剂量０．４ｍＬ，静态萃取时间５ｍｉｎ及动态萃取体积５ｍＬ。ＲＰ－ＨＰＬＣ中，以Ｃ８为固定相，甲醇－０．２％磷酸溶液（７０：３０），为流动相，检测波长４３７ｎｍ。本法准确可靠，何首乌中各成分的平均回收率分别为大黄酸９９．１％（ＲＳＤ