气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分

来源 :中国无机分析化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yuhang0211
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煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导.采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法.经过验证,方法中所有组分R S D都在1% 以内,加标回收率都在98.0% ~101%,能够快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据.
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建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64% ~6.28%、锡为0.29% ~3.74%、钼为2.12% ~7.41%,精密度(相对标准偏差)钨为0.13% ~0.72%、锡为0.05% ~1.2%、钼为0.03% ~1.1%,能够满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的质量要求.方法具有
针对目前重晶石中硫酸钡含量测定方法研究不多、进展缓慢的问题,提出了一种对重晶石预处理后测定硫酸钡的方法,采用磷酸二氢铵与重晶石在700℃发生复分解反应,将不溶于水且不溶于酸的硫酸钡转化为可溶于酸的磷酸钡盐,最后依据确定的磷钡比关系,根据总磷含量间接得到钡含量.实验结果表明,磷酸二氢铵与硫酸钡的物质的量之比为2.0,并在700℃的条件下高温煅烧,可使硫酸钡全部转化完全,形成偏磷酸钡,再经过氢氧化钠、双氧水处理,转变为正磷酸氢钡并溶于盐酸中,与喹钼柠酮试剂形成磷钼酸喹啉沉淀,根据沉淀质量可准确计算出样品中硫酸
片状材料的径厚比是片状材料的一个重要特征参数.以片状云母为研究对象,引入形状明显区别于片状云母的聚苯乙烯球作为支撑材料.实验结果表明,当云母片与聚苯乙烯球混合质量比为1:3时,呈竖立取向云母片的数量达到最大值,随机采集200个云母片的长径和厚度,其径厚比的统计样本均值为15.37.支撑材料聚苯乙烯球为片状云母带来大量支撑位点,显著提高片状云母呈竖立取向的概率,能够快速、直观地同时测量云母片的长径和厚度,有效提高云母片径厚比的测量效率和准确性.
通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒.实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量.磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1% 和2.8%,加标回收率在89.8% ~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求.
为了考察应用于弹着点射击残留物(Gunshot Residues,GSR)收集的转印介质其显色效果、影响因素、提取次数、后续高光谱分析的质量、易用性和成本等,通过实验比较BenchKote、相纸(230 g)、彩激纸(160 g)、白卡纸(260 g)、超滑纸(300 g),采用湿法提取纺织品上的GSR,然后利用红氨酸和玫瑰红酸钠显色剂将GSR可视化,再进行验证性的高光谱成像仪的分析,确定了彩激纸为最佳转印介质选择.实验涉及两种枪支口径、6种射击距离和纺织品的干燥和湿润两种情况,探究了化学显色与高光谱成像
陶行知先生主张“生活即教育”、“社会即学校”、“教学做合一”,他的生活教育理论为新时代化学教育的生活化提供了重要的理论支撑.化学是一门研究物质的性质、组成、结构及其变化和用途的自然科学,与实际生活紧密相关.人们的衣、食、住、行、穿、玩、用等各种生活都离不开化学,在化学教学中将化学知识与生活相衔接,不仅能将枯燥乏味的课堂变为生动有趣的课堂,也有利于学生对知识的理解、内化和重建,能极大地激发学生学习的自主性、创造性,促进学生德智体美劳全面发展.
期刊
电力是我国十分重视的资源密集型以及知识密集型产业内容之一,由于其作业环境相对于其他行业而言更加复杂恶劣,经常需要接触锅炉、热力管道等高温高压设备以及有毒有害的化学药品,而且其特种作业的项目较多,包括风险较大的高空作业以及带电作业等,一旦出现疏漏便会造成严重的经济损失以及人员伤亡.针对该类企业较为特殊的安全管理要求,普通的管理和培训方式难以应对目前高速发展的科技水平,基于此 VR技术首当其冲成为现阶段培训和应急安全管理的新形势.而由李安学、付志新、盛于蓝编著,中国电力出版社出版的《发电企业危险化学品安全管理
期刊
铝灰中的氟化物是铝灰中的环境危害因子.使用X射线荧光光谱(XRF)法、X射线衍射(XRD)法对15份铝灰样品进行了元素及物相组成检测,使用SPSS 25.0对数据进行因子分析和聚类分析,将15份样品分成四类,从每类中选择1~2个样品,共选取5份样品作为代表进行后续实验.使用离子色谱法和氟离子选择电极法对铝灰浸出液中氟离子进行了检测,两种方法测得结果在统计学上没有显著差异;使用氟离子选择电极法对铝灰中氟含量测定时,通过采取不同分取体积(1~10 m L)所得测定结果进行比较与考察加标回收率相结合的策略,能快
阴极铜的取样和制样过程对检测结果中铁元素含量影响较大,按照标准中规定抽取铜板的方法能够满足取样精密度的要求.不同的清理表面、钻取方式,钻头材质、制样方法以及除铁步骤等对检测结果中铁元素含量的影响较大,利用扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对样品中铁的污染物进行了研究,得出了影响铁元素含量变化的原因,提出了采用钨钢钻头,严格清洗研磨设备、四步法除铁和调整检测样品的称取量等方法来降低阴极铜取制样过程中铁污染的具体措施.
沙门菌血清型4,[5],12:i:-作为鼠伤寒沙门菌单相变种的一个代表,自从20世纪90年代中期开始,在人类和动物中的流行不断增加.为调查沙门菌血清型4,[5],12:i:-在河南地区猪中的流行情况,本研究于2015年9月~2018年12月,从河南不同地区送检的63个病例中,分别采集发病仔猪的肺脏、心血、肝脏等样品,进行沙门菌的分离培养.通过染色镜检、PCR法对分离菌株进行鉴定,采用凝集法和鞭毛相抗原诱导转化方法鉴定分离菌株的血清型,采用双重PCR对沙门菌血清型4,[5],12:i:-分离菌株的鉴定结果进