【摘 要】
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目的 建立制药菌渣中头孢菌素C残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法.方法 头孢菌素C菌渣样品经沉淀剂10％乙酸锌-10％亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质后,以0.1％甲酸水溶液-乙
【机 构】
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河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄,050018
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目的 建立制药菌渣中头孢菌素C残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法.方法 头孢菌素C菌渣样品经沉淀剂10％乙酸锌-10％亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质后,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Acquity UPLC BEH C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)模式下进行检测.结果 在0.02～0.3 mg/L的线性范围内,所得头孢菌素C的回归方程为y=1 968.75x-116.042,r=0.999 9.该方法的检出限为20 ng/ml,定量下限为60 ng/ml;平均回收率在82.6％～87.2％之间,RSD＜3.68％.结论 该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于制药菌渣中头孢菌素C残留量的检测.
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