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采用水解沉淀法制备了TiO2微球，并研究了钛酸丁酯与添加剂（PEG400）的摩尔比对生成的TiO2微球的形貌及粒径分布的影响。采用XRD、SEM和FT—IR对合成TiO2微球结构及形貌等进行表征，并以甲基橙溶液为目标降解物，对其光催化性能进行测定。结果表明，添加剂的浓度没有改变TiO2的晶型结构；当PEG400浓度在0．05～0．10mol／L范围时，TiO2呈双粒径分布，随着添加剂浓度增加，大粒径微球数量减少，小微球数量增加；当添加剂浓度增加到0．15～0．20mol／L时，小微球保存下来，大微球消失，