纯铑光谱基体制备

来源 :贵金属 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jxj860205
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一、前言当前鉴定铑的纯度,国内外一般多用光谱分析法。为了达到分析的目的,首先就必须制备出比欲测样品更高纯度的铑作为分析用基体,经配入一定量多种需测杂质元素后,作为分析标准使用。对于鉴定99.9%—99.99%纯度的铑基体的要求见本所企业标准Q/85y9~(-75)规定。提纯铑的流程一般都是较为复杂的,亚硝酸钠络合一氯化铵沉淀反复精制法是使用时间较长和较为有效的方法至今仍不失为生产纯铑的意义。亚硝酸盐络合法是非贵金属元素与铂族金属元素分离的基本方法。因为在络合过程中铑和铱呈Na_3 [Me(NO_2)_6]型式的可溶盐,铂和钯呈Na_2 [Me(NO_2)_4]型式的可溶盐,非贵金属元素呈氢氧化物沉淀。往分离非贵金属氢氧化物以后的滤液中加入氯化铵,则溶液中的铑生成(NH_4)_2 Na[Rh(NO_2)_6]盐析出,铂和钯与大量的铱则留于溶液中,因为它们有良好的溶解度。一次络合沉淀所得的铑纯度不够,可加入HCl和HNO_3使(NH_4)_2 Na[Rh I. INTRODUCTION Currently, the purity of rhodium has been identified. At home and abroad, the general use of spectral analysis method. In order to achieve the purpose of analysis, first of all, it is necessary to prepare rhodium with a purity higher than that of the sample to be tested as a base for analysis. After being loaded with a certain amount of various impurity elements to be measured, rhodium is used as an analytical standard. For the identification of 99.9% -99.99% purity rhodium matrix requirements see the enterprise standard Q / 85y9 ~ (-75) regulations. Purification of rhodium process is generally more complex, sodium nitrite complex ammonium chloride precipitation repeated refining method is the use of longer and more effective method is still the meaning of the production of pure rhodium. Nitrite complexation method is a non-precious metal elements and platinum group metal element separation of the basic method. Because rhodium and iridium are Na 3 [Me (NO 2) 6] -soluble salts in the complexation process, platinum and palladium are soluble salts of Na 2 [Me (NO 2) 4] type and non-noble metals are precipitated as hydroxides . After the separation of non-precious metal hydroxide in the filtrate after the addition of ammonium chloride, the solution of rhodium (NH 4) 2 Na [Rh (NO 2) _6] salt precipitation, platinum and palladium and a large number of iridium remain in solution, Because they have good solubility. A complex precipitation of rhodium obtained purity is not enough, can be added HCl and HNO_3 (NH_4) _2Na [Rh
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