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采用自蔓延燃烧溶胶.凝胶法制备纳米复合粉体CaFe2O4/α-Fe2O3,利用热分析(TG—DTA)和X射线衍射(XRD)方法对其晶体结构进行分析.研究结果表明:在800℃焙烧温度下可形成纳米复合粉体CaFe2O3/α-Fe2O3,微粒粒径达60~70nm;随着温度的升高,微粒的结晶度增大.