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摘 要:很长时间以来,药品检验都是一个比较重要的工作,其质量直接影响了药品的有效性,主要对乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度标准评估进行了简要的分析,从而也对药物检验环节中滴定液检测中的不确定性因素进行简要的分析和概括,以供参考和借鉴。
关键词:药品检测;滴定液标定;不确定度;评估
在当今的药品检验工作中采用的主要方法就是滴定液标定的方法,这种方法能够对药品中的化学成分进行有效的分析和检测,这样也就给相关人员进行药品成分分析和判断提供了更多的有利条件,以下笔者结合自己的实际经验对地等也标定不确定度评估进行相关的介绍。
1 滴定液标定的概述
1.1 滴定液标定的定义
通常我们所说的滴定液标定发就是指人们在对药物的化学成分进行分析和判断的过程中将一定浓度的药物溶液加入其中,这样就能够对药品中的所有成分以及大致的含量进行详细的了解,当前的社会发展中,该方法已经十分广泛的应用在了药物检验的过程中,但是使用滴定液标定法对药物进行检验的过程中有可能会受到很多因素的影响,由于这些因素的影响也使得整个检验过程中会出现各种各样的问题,使得药品成分检验的效果受到了一些不利的影响,所以在使用的过程中一定要对各个因素都予以严格的控制,尤其是对滴定液的纯度进行控制,这样才能更好的保证检测的准确程度。
1.2 滴定液标定法的分类
当前我国所使用的滴定液标定法有很多中,这些方法在实际的应用中其自身存在的差异也是十分明显的,所以通常我们根据检测液自身性质的不同可以将其主要分成以下几种类型:
1.2.1 酸碱滴定法。这种方法在使用中主要是对检测液中含有的酸性离子和碱性离子的情况及其实时的变化对药品中的成分进行有效的分析,这种方法在使用的过程中存在着一定的局限性,它只适合于酸性溶液或者是碱性溶液的检验。
1.2.2 配位滴定法。这种方法主要是对溶液中离子的配位情况进行详细的观察,由于这种方法对金属离子的反应比较敏感,所以在实际的应用中经常被使用在对金属离子的检测上。
1.2.3 氧化还原滴定法。这种方法的意思是在字面上就能够理解的,主要就是在实际的检验过程中使用氧化还原反应来进行药物成分的检测和判断,所以这种方法使用于具有氧化还原性质的药物成分检验当中。
1.2.4 沉淀滴定法。这种方法使用的前提是在药物的生产和反应中能够产生一些沉淀物质,所以这种方法也只能使用在反应滞后有沉淀性物质的药物成分检验中。
从以上的分析当中我们不难发现,在对不同类型的药物进行检验的过程中,使用的方法也存在着一定的差异,所以在进行药品检验之前一定要首先对药品当中的大致成分进行简要的分析,这样才能更好的确定滴定检验的方法,从而也提高了药品检验的准确性和科学性。
2 乙二胺四醋酸二钠滴定液标定的不确定度评估分析
2.1 仪器与试药
AE240电子天平(精度为0.1mg),酸式滴定管(50mL,A级),基准氧化锌(纯度为1.0000±0.0005),水为纯化水。
2.2 方法与结果
取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用EDTA-2Na滴定液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
计算公式为c=0.05m/0.004069(V1-V2)c为EDTA-2Na滴定液的浓度(mol/L)m为基准氧化锌的质量(g)V1为EDTA-2Na滴定液用量(mL)V2为空白试验EDTA-2Na滴定液用量(mL)0.004069为1.00mL浓度为0.05000mol/L的EDTA-2Na滴定液相当于以g表示的氧化锌的质量。
2.3 不确定度评定
2.3.1 建立数学模型。根据上述计算公式的测量数学模型,c=0.05m/0.004069(V1-V2)。方差u(c)2=c2(m)u2(m)+c2(V1-V2)u2(V1-V2)+c2(x)u2(x),式中u(m)为基准氧化锌引入的标准不确定度,u(V1-V2)为滴定体积引入的标准不确定度,u(x)为重复标定引入的标准不确定度。灵敏系数c(m)=0.05/0.004069(V1-V2)=0.05/(0.004069×28.14)=0.4367,c(V1-V2)=-[0.05m/0.004069(V1-V2)2]=-[(0.05×0.1153)/(0.004069×28.142)]=-1.7892×10-3,c(x)=1。
2.3.2 不确定度来源。检测过程和数学模型分析表明,标定EDTA-2Na滴定液的不确定度的主要来源有3个,即测量的重复性(A类不确定度)、基准氧化锌的质量(B类不确定度)与滴定体积(B类不确定度)。
2.4 不确定度的量化分析
2.4.1 基准质量引入的标准不确定度u。(1)基准纯度引入的标准不确定度u;基准氧化锌的纯度为1.0000±0.0005,可视为矩形分布(K=3),则u=0.0005m/3=0.0005×0.1153/3=3.3284×10-5(g)。(2)天平称量引入的标准不确定度u:干燥器与天平称量仓内可视为湿度相同,称量时不吸潮。电子天平检定证书中天平称量允差为±0.0001g;视为矩形分布(K=3),则u=0.0001/3=5.7735×10-5(g)。
2.4.2 滴定管体积引入的标准不确定度u。(1)滴定管校准引入的标准不确定度u:滴定管使用50mL酸式滴定管(A)级,相对允许误差为±0.05mL,按照矩形分布,则u=0.05/3=0.02887(mL)。(2)环境温度引入的不确定度u:实验在空调环境下进行,设室温为(20±5)℃。溶剂水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1,按照矩形分布,则u=5×2.1×10-4×(V1-V2)/3==5×2.1×10-4×28.14/3=0.01706(mL)。
2.4.3 其它常数。基准氧化锌摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。
2.4.4扩展不确定度。试验测得滴定液c=0.05034,则测量结果的合成标准不确定度u(c)=6.7369×10-5。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=K×u(c)=0.0001347。
2.5 讨论
天平称量的过程中会出现重复称量的情况,滴定管在判读的过程中也非常容易出现重复读数的情况,这些都会对药品检验的不确定性造成一定的影响,但是这些影响已经被归在重复标定环节所产生的不确定性中,所以在实际的检验过程中就不对这些因素进行考虑。
在分析不确定度的过程中,首先应该对产生不确定性的原因进行简要的分析,这样做是因为合成不确定性最后的具体数值主要是由几个重要的环节和因素决定的,通过本文所阐述的标定检验过程,我们就可以知道,采用这种测定的方法,其不确定性主要是来自于对滴定液不能一次性进行标定检验,所以在对药物进行测量的过程中一定要对重要的测定条件进行严格的控制,这样做的根本目的就是为了能够给平行标定提供更加优良的测定环境,同时还要在操作的过程中对操作的规范性和准确性予以严格的控制。
结束语
通过对本文的药品进行标定检验之后,我们就可以对滴定液标定的不确定性予以更加准确的评估,同时对标定检验过程中存在的一些不足和问题进行有效的分析,在标定检验的过程中还要对重要的环节进行严格的控制,只有这样才能更好的保证药品检测工作的质量,提高药品成分检测的准确性。
参考文献
[1]魏昊.中国实验室国家认可委员会编.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002.
[2]马晓金,李伟.药品检验中滴定液标定的不确定度的估算[J].西北药学杂志,2006(05).
[3]粟晓黎,李冠民,金少鸿.药品检验一般检测项目不确定度评定研究-1.B类评定[J].药物分析杂志,2005(06).
关键词:药品检测;滴定液标定;不确定度;评估
在当今的药品检验工作中采用的主要方法就是滴定液标定的方法,这种方法能够对药品中的化学成分进行有效的分析和检测,这样也就给相关人员进行药品成分分析和判断提供了更多的有利条件,以下笔者结合自己的实际经验对地等也标定不确定度评估进行相关的介绍。
1 滴定液标定的概述
1.1 滴定液标定的定义
通常我们所说的滴定液标定发就是指人们在对药物的化学成分进行分析和判断的过程中将一定浓度的药物溶液加入其中,这样就能够对药品中的所有成分以及大致的含量进行详细的了解,当前的社会发展中,该方法已经十分广泛的应用在了药物检验的过程中,但是使用滴定液标定法对药物进行检验的过程中有可能会受到很多因素的影响,由于这些因素的影响也使得整个检验过程中会出现各种各样的问题,使得药品成分检验的效果受到了一些不利的影响,所以在使用的过程中一定要对各个因素都予以严格的控制,尤其是对滴定液的纯度进行控制,这样才能更好的保证检测的准确程度。
1.2 滴定液标定法的分类
当前我国所使用的滴定液标定法有很多中,这些方法在实际的应用中其自身存在的差异也是十分明显的,所以通常我们根据检测液自身性质的不同可以将其主要分成以下几种类型:
1.2.1 酸碱滴定法。这种方法在使用中主要是对检测液中含有的酸性离子和碱性离子的情况及其实时的变化对药品中的成分进行有效的分析,这种方法在使用的过程中存在着一定的局限性,它只适合于酸性溶液或者是碱性溶液的检验。
1.2.2 配位滴定法。这种方法主要是对溶液中离子的配位情况进行详细的观察,由于这种方法对金属离子的反应比较敏感,所以在实际的应用中经常被使用在对金属离子的检测上。
1.2.3 氧化还原滴定法。这种方法的意思是在字面上就能够理解的,主要就是在实际的检验过程中使用氧化还原反应来进行药物成分的检测和判断,所以这种方法使用于具有氧化还原性质的药物成分检验当中。
1.2.4 沉淀滴定法。这种方法使用的前提是在药物的生产和反应中能够产生一些沉淀物质,所以这种方法也只能使用在反应滞后有沉淀性物质的药物成分检验中。
从以上的分析当中我们不难发现,在对不同类型的药物进行检验的过程中,使用的方法也存在着一定的差异,所以在进行药品检验之前一定要首先对药品当中的大致成分进行简要的分析,这样才能更好的确定滴定检验的方法,从而也提高了药品检验的准确性和科学性。
2 乙二胺四醋酸二钠滴定液标定的不确定度评估分析
2.1 仪器与试药
AE240电子天平(精度为0.1mg),酸式滴定管(50mL,A级),基准氧化锌(纯度为1.0000±0.0005),水为纯化水。
2.2 方法与结果
取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用EDTA-2Na滴定液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
计算公式为c=0.05m/0.004069(V1-V2)c为EDTA-2Na滴定液的浓度(mol/L)m为基准氧化锌的质量(g)V1为EDTA-2Na滴定液用量(mL)V2为空白试验EDTA-2Na滴定液用量(mL)0.004069为1.00mL浓度为0.05000mol/L的EDTA-2Na滴定液相当于以g表示的氧化锌的质量。
2.3 不确定度评定
2.3.1 建立数学模型。根据上述计算公式的测量数学模型,c=0.05m/0.004069(V1-V2)。方差u(c)2=c2(m)u2(m)+c2(V1-V2)u2(V1-V2)+c2(x)u2(x),式中u(m)为基准氧化锌引入的标准不确定度,u(V1-V2)为滴定体积引入的标准不确定度,u(x)为重复标定引入的标准不确定度。灵敏系数c(m)=0.05/0.004069(V1-V2)=0.05/(0.004069×28.14)=0.4367,c(V1-V2)=-[0.05m/0.004069(V1-V2)2]=-[(0.05×0.1153)/(0.004069×28.142)]=-1.7892×10-3,c(x)=1。
2.3.2 不确定度来源。检测过程和数学模型分析表明,标定EDTA-2Na滴定液的不确定度的主要来源有3个,即测量的重复性(A类不确定度)、基准氧化锌的质量(B类不确定度)与滴定体积(B类不确定度)。
2.4 不确定度的量化分析
2.4.1 基准质量引入的标准不确定度u。(1)基准纯度引入的标准不确定度u;基准氧化锌的纯度为1.0000±0.0005,可视为矩形分布(K=3),则u=0.0005m/3=0.0005×0.1153/3=3.3284×10-5(g)。(2)天平称量引入的标准不确定度u:干燥器与天平称量仓内可视为湿度相同,称量时不吸潮。电子天平检定证书中天平称量允差为±0.0001g;视为矩形分布(K=3),则u=0.0001/3=5.7735×10-5(g)。
2.4.2 滴定管体积引入的标准不确定度u。(1)滴定管校准引入的标准不确定度u:滴定管使用50mL酸式滴定管(A)级,相对允许误差为±0.05mL,按照矩形分布,则u=0.05/3=0.02887(mL)。(2)环境温度引入的不确定度u:实验在空调环境下进行,设室温为(20±5)℃。溶剂水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1,按照矩形分布,则u=5×2.1×10-4×(V1-V2)/3==5×2.1×10-4×28.14/3=0.01706(mL)。
2.4.3 其它常数。基准氧化锌摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。
2.4.4扩展不确定度。试验测得滴定液c=0.05034,则测量结果的合成标准不确定度u(c)=6.7369×10-5。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=K×u(c)=0.0001347。
2.5 讨论
天平称量的过程中会出现重复称量的情况,滴定管在判读的过程中也非常容易出现重复读数的情况,这些都会对药品检验的不确定性造成一定的影响,但是这些影响已经被归在重复标定环节所产生的不确定性中,所以在实际的检验过程中就不对这些因素进行考虑。
在分析不确定度的过程中,首先应该对产生不确定性的原因进行简要的分析,这样做是因为合成不确定性最后的具体数值主要是由几个重要的环节和因素决定的,通过本文所阐述的标定检验过程,我们就可以知道,采用这种测定的方法,其不确定性主要是来自于对滴定液不能一次性进行标定检验,所以在对药物进行测量的过程中一定要对重要的测定条件进行严格的控制,这样做的根本目的就是为了能够给平行标定提供更加优良的测定环境,同时还要在操作的过程中对操作的规范性和准确性予以严格的控制。
结束语
通过对本文的药品进行标定检验之后,我们就可以对滴定液标定的不确定性予以更加准确的评估,同时对标定检验过程中存在的一些不足和问题进行有效的分析,在标定检验的过程中还要对重要的环节进行严格的控制,只有这样才能更好的保证药品检测工作的质量,提高药品成分检测的准确性。
参考文献
[1]魏昊.中国实验室国家认可委员会编.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002.
[2]马晓金,李伟.药品检验中滴定液标定的不确定度的估算[J].西北药学杂志,2006(05).
[3]粟晓黎,李冠民,金少鸿.药品检验一般检测项目不确定度评定研究-1.B类评定[J].药物分析杂志,2005(06).