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以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体，以无水醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶。应用TG-DTA、XRD和FT-IR等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程。结果表明：无水乙醇和无水异丙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝，并且用无水乙醇作氧供体合成钛酸铝的效果优于无水异丙醇。反应过程中形成了大量的异质聚合产物Al-O-Ti，表明钛酸铝凝胶转化过程中发生了非水解反应，这也是低温合成钛酸铝的关键所在。