红外碳硫分析仪载气流速稳定性浅析

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  摘要:红外碳硫分析仪是采用了高频感应炉配合红外碳硫分析系统,能快速、准确地测定黑色金属、有色金属及合金、硬质合金、无机材料、稀土金属等材料中的碳/硫含量的仪器。本文主要介绍了红外碳硫分析气体中二氧化碳气体的红外吸收原理,红外碳硫分析仪测量的理论依据,设备载气流速保持稳定的原因和重要性以及由于载气流速不稳定引发的相关故障的维护与维修。
  关键词:碳硫分析仪;朗伯-比尔定律;分析拖尾;匀速
  1 概述
  我公司使用的红外碳硫分析仪是美国leco公司生产的气体分析仪,是基于Windows视窗软件基础上,对金属、矿石、陶瓷和其它无机材料的碳和硫元素进行宽范围的检测。CS600使用高频感应炉使样品充分燃烧,利用红外检测池对C和S的成分进行检测,由于CO2、SO2等气体分子在红外碳硫高速分析仪的红外光波段,具有选择性吸收谱图,因此当某此特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后,能产生强烈的光吸收,此吸收规律可由朗伯-比尔定律得出。
  2 原理
  红外源由镍电阻丝加热到850摄氏度产生。红外源輻射出可视光及其它所有红外光谱。红外碳硫分析仪选定的测量波长一般为:CO2为4.26um,SO2为7.4um。以CO2为例,在红外光谱中CO2有一个特定的吸收红外能的波长,CO2流经红外池时吸收红源发出的红外能,阻止红外光到达红外检测器,如图1所示。滤光片有选择的挡住除CO2能吸收的波长以外的所有波长的红外线。到达红外检测池的红外线,减小的能量,作为被测的C02的浓度。
  红外碳硫仪的理论基础是SO2和CO2可以吸收某一特定波长的红外光,并且满足朗伯-比尔定律:
  I = IO   (1)
  I:红外线通过被测气体后的光强。
  Io:红外线通过被测气体前的光强。
  e:自然对数的底。
  K:被测气体对红外光的吸收系数。
  L:红外光透过的被测气的厚度。
  C:被测气体的浓度。
  T:时间。
  I:被测气体吸收的红外光强。
  由此可知为了保证检测结果的准确性,应保证稳定的检测气流量,而在气体进入红外检测器前有一个流量控制器。根据手册可知,该流量控制器可通过操作软件直接调整气体流量。说明在仪器分析的过程中应保持恒定的气体流量,即手册中提到的:分析时载气流量为3L/min,待机时载气流量为1L/min。而电脑分析界面上显示的流量即为此流量控制器所检测的气体流量。
  随着O2钢瓶中气体的减少,钢瓶内压力降低,O2流量不稳定。为了得到稳定的载气流量,即在入口氧气流量检测处(PT2)设置较入口氧气压力检测处(PT4)较低的压力,形成恒定的压力差(类似一个压差式流量计),来获得稳定的载气流量,并通过压力传感器测得的数值计算氧气流量。如图2中的1所示。但由于维护区域的设备均是管道输送氧气,保证了恒定的氧气输送,所以入口氧气压力值发生较大变化是不会出现的。
  同时,硬件校准中的氧气流量校准是将压力传感器(即入口氧气流量检测处PT2)的值设为该流量控制器的调节值,如图2中1所示。由于入口氧气流量的值是计算出来的,所以通过检测仪器气体排出口出的气体流量来校准红外检测器入口处的流量控制器。如图2中的3所示。
  我们知道,高频炉功率的大小直接影响着试样的燃烧和样品中的碳硫是否以分析气体形式有效的完全释放,我们一般可以通过调节高频炉的板极电流来控制功率,但终归到底,还是在于氧气流量的大小,氧气流量的大小直接决定着样品释放的难易程度,若氧气流量偏低,明显现象为硫分析时间会延长,导致分析曲线拖尾。
  由此可知,载气(氧气)流量偏低是造成本仪器碳池和硫池峰形拖尾的一种原因。
  也由此可知,载气(氧气)流量保持基本匀速对仪器是必要的、是关键的,这也是CS600分析仪仪器内添加压力流量控制组件的原因,如图2中的4所示。
  3 维修实例
  3.1故障现象:CS600分析仪,硫分析时间过长,分析拖尾。
  分析:氧气流量在不分析时为1L/min,分析时为3L/min,可以通过氧气流量计插在仪器后边的排气口处观察氧气实际流量和软件里的硬件校准参数是否一致来判断氧气流量是否准确。若偏低,导致偏低的最有可能的原因是氧枪前的限流阀堵塞,如上图中2位置,其网眼过小,容易积聚灰尘堵塞。
  方法:拆下限流阀组件,如下图图3所示,可用高压风吹,清理完毕后可以通过氧气流量计插在仪器后边的排气口处观察氧气实际流量和软件里的硬件校准参数是否一致。
  注意:切忌用超声波仪器清洗,因为超声波里含有微粒,其容易使网眼堵死。
  3.2仪器报警“气路灰尘堵塞”
  在按下分析按钮后,报警“气路灰尘堵塞”,活塞不能向下移动。此故障发生在炉子打开阶段,SV1阀关闭,SV2阀和SV4阀打开,气流一路进入检测池,一路回到炉子从灰尘排出压紧阀排出进入集尘盒。观察压紧阀状态是否打开,拔下硅胶管检查有无堵塞,此时活塞向下移动。硅胶管或集尘盒堵塞会造成泄压失败,进而报警“气路灰尘堵塞”。因此集尘盒的清洁也应当作为日常维护项目中不可缺少的一部分。
  3.3下端气流压力低
  在载气打开时,发现上端气流压力显示高于12psi,下端气流压力低于12psi报警,仪器气路状态不正常,因此不能进行正常的样品分析。
  首先观察环境图表,下端气流压力低说明是下端气流压力检测(PT1)前端气路有堵塞。而上端气流压力偏高则表明在载气进入炉头前气路堵塞的可能性较小。当气流打开时,吹氧枪进气可判断前段无堵塞,因此查找范围便可以缩小到炉头与下端气流压力检测器之间。根据气路图显示及日常维护经验分析,金属过滤网、粗孔过滤器是极易发生堵塞的,检查发现高氯酸镁试剂管下端粗孔过滤器堵,造成气流不畅,下端气流压力检测低报警。因此在炉头定期维护中,同样不能遗漏粗孔过滤器的清洁。
  4 结束语
  分析仪器在使用过程中因元件磨损或老化等原因会出现各种故障,我们首先要熟练的掌握仪器的分析原理及仪器特性,结合参数图表、报警日志等相关信息,用可靠的理论依据和维护经验来对故障进行正确的分析判断处理。这样就能使我们的维修工作更据有针对性,提高了工作效率的同时也保障了分析仪器的稳定性,使得分析数据更加准确。
  参考文献
  [1]CS600 INSTRUCTION MANUAL
  [2]艾娜;周琴德;陈燕;冶金企业自动化、信息化与创新——全国冶金自动化信息网建网30周年论文集2007年
  [3]杨丽.CS600碳硫测定仪气路图原理及常见故障解析[J].大型仪器维护与维修,2012年,第18卷第4期:242-245.
  (作者单位:首钢股份有限公司质量检验部)
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