【摘 要】
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建立了基于分散液液微萃取(DLLME)-数字成像比色(DIC)法测定水样中Fe的方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)被盐酸羟胺还原成Fe(Ⅱ)后与邻菲罗啉作用生成橙红色络合物.以离子液体[C6MIM][PF6]为萃取剂,乙腈为分散剂,采用涡旋辅助的分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取和富集后,直接通过手机比色装置对Fe进行测定.优化了手机比色装置参数和分散液液微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件.结果 表明,在最佳条件下,方法的线性范围为24 ~200 μg/L,相关系数(r2)为0.9
【机 构】
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重庆市北碚区生态环境监测站,重庆400700
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建立了基于分散液液微萃取(DLLME)-数字成像比色(DIC)法测定水样中Fe的方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)被盐酸羟胺还原成Fe(Ⅱ)后与邻菲罗啉作用生成橙红色络合物.以离子液体[C6MIM][PF6]为萃取剂,乙腈为分散剂,采用涡旋辅助的分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取和富集后,直接通过手机比色装置对Fe进行测定.优化了手机比色装置参数和分散液液微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件.结果 表明,在最佳条件下,方法的线性范围为24 ~200 μg/L,相关系数(r2)为0.9973,检出限为3μg/L,加标回收率为90.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.8%.该方法可用于测定环境水样中痕量Fe.
其他文献
采用INFICON 3000微型气相色谱仪,建立了一种测定聚变堆燃料气氘(D2)中Ar,N2,CH4,CO,CO2气体杂质含量的方法.研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对D2中气体杂质分析的影响.结果 表明,通过微色谱分析条件优化,最佳实验条件下,D2中杂质气体均能在76.0 s内全部出峰,各组分气体分离度大于1.5,相对标准偏差小于1.0%,各组分检测限均小于7.0 μL/L.该方法能实现对D2中各种杂质组分的快速完全分离和准确定量检测,能满足聚变堆氘氚燃料循环系统对气体杂质快速定量分析的要
以铂丝(Pt)为正极、银片为负极制备了柱状电极探头,经超声纳米雾化喷涂氧化石墨烯,构建了一种纳米颗粒修饰的新型柱状电极.利用酶固定化技术,在柱状电极探头表面直接固定乙醇氧化酶,制成乙醇直接酶电极,并用于检测乙醇含量.结果 表明,乙醇检测时间为12 s;在pH 2~ 11,温度范围为15℃~40℃;线性范围为0.01~2 mg/mL,检测限为10 μg/mL;重复测定相对标准偏差(RSD)0.7%;首次定标调试后,再次开机时不需要重复定标,33 d内酶电极活性扔保持稳定,RSD为1.1%.加标回收率范围99
采用液相色谱技术建立了荒漠肉苁蓉花序部位和茎部位的液相指纹图谱,并对其化学成分进行对比分析.首先对其指纹图谱进行对比分析与相似度评价,发现不同部位之间相似度较低,其指纹图谱在峰数量和峰高上存在明显差异.其次对荒漠肉苁蓉的7种苯乙醇苷类成分进行测定,发现花序与茎部位成分含量差异显著,花序部位检出5种苯乙醇苷成分,茎部位7种成分均有检出.主成分分析将荒漠肉苁蓉不同部位聚为相对独立的类群,表明不同部位之间差异性较大.荒漠肉苁蓉不同部位指纹图谱的建立与化学成分的分析为其品质评价与资源综合利用提供科学依据.
比较了单变量比率校正方法、偏最小二乘回归法、基于各种预处理方法的偏最小二乘回归法,以及波谱形变定量分析理论对生物基质(血浆和尿液)中6-巯基嘌呤(6-MP)的表面增强拉曼光谱(SERS)数据的定量分析结果.研究表明,只有波谱形变定量分析理论能够对加标血浆和尿液样本中6-MP的SERS光谱数据进行准确的定量分析,其预测结果的平均相对误差小于7%,回收率在93.6%~107.4%,检出限约为6.0 nmol/L.SERS光谱技术结合波谱形变定量分析理论有望成为一种适用复杂生物样本中6-MP定量分析的替代方法.
以蓖麻秸秆为研究对象,通过红外光谱、扫描电镜和比表面分析仪对改性前后蓖麻秸秆粉末的结构进行了表征,采用正交设计法研究了NaOH浓度、时间和温度对改性后蓖麻秸秆粉末对Cd2+吸附的影响,并分析了改性前后蓖麻秸秆粉末对Cd2+的吸附热力学和动力学特征.结果 表明:NaOH改性使蓖麻秸秆中较多的羟基暴露出来,使得蓖麻秸秆的表面结构疏松、比表面积增加、有效吸附位点增加,提高了改性蓖麻秸的吸附能力;10% NaOH在150℃、反应8h后制得的改性蓖麻秸秆粉末对Cd2+的吸附率最大,达71.24%,是改性前的1.79
建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题.利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1%,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应.优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件.在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01 ~ 100 μg/L范围内呈良好的线性
建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法.以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物.选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定.结果 表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内.DMP的线性范围是0.10~3.0 μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL.该
采用纳升电喷雾源(Nano-ESI)-便携式离子阱质谱(Portable Ion Trap MS)建立了滴眼液杀菌成分苯扎氯铵(BAC)的快速检测方法.在正离子模式下,将滴眼液样品稀释后注入纳升电喷雾源的毛细管,毛细管出口与离子阱质谱进样口距离为10 mm、喷雾电压为2000 V;毛细管电压,毛细管温度和离子漏斗电压分别设为5V,30℃和40 V.用3种苯扎氯铵的[M-Cl]+峰作为定性判据;用纯物质配制溶液制作定量分析校准曲线.3种苯扎氯铵校准曲线的线性范围1~ 500 mg/L,相关性系数(R2> 0
建立了基于金纳米粒子-β-环糊精(β-CD@AuNPs)的可视化检测苯胺异构体的方法.实验中β-CD同时起着稳定剂和还原剂的作用,水热合成法一步得到β-环糊精包裹的AuNPs.β-CD可以选择性识别3种苯二胺的位置异构体,以纳米金作为信号的转换元件,实现了3种异构体的选择性识别.研究表明,β-CD@AuNPs与对苯二胺的相互作用最强,AuNPs发生明显的团聚显色,最大吸收峰发生明显红移由519 nm变化至650 nm,据此建立了废水中对苯二胺的比色测定方法.在最佳条件下,方法的线性范围0.36~10.8
建立了直接进样法和应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化法2种前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定水中11种氨基甲酸酯类农药的分析方法.样品过0.22 μm滤膜直接进样,或者复杂样品经PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量.11种氨基甲酸酯类农药均得到有效提取和分离,线性关系良好,相关系数R2≥0.995,方法检出限为0.1~0.3 μg/L,定量限为0.4~1.2 μg/L,平均回收率为74.4%~83.9%,精密度均小于10%.方法适用于各