分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量

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建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%~104.5%,相对标准偏差1.56%~8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。
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