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采用阳极氧化法和浸渍电沉积联用法制备了不同负载量的Fe—Ni／TiO2纳米管阵列电极．通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）和电化学测量等手段对样品的微观形貌、晶体结构和光电响应等特性进行分析．考察了在0．6V偏压下，所制备的电极对五氯酚的光电催化还原性能．结果表明，适量的Fe和Ni纳米颗粒的负载，降低了TiO2纳米管阵列光生电子-空穴对的复合几率；浸渍电沉积5次的Fe—Ni／TiO2纳米管阵列电极光电催化还原降解五氯酚的效率为91．35％，明显高于TiO2纳米管阵列电极．