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以粉煤灰为主要原料制备聚硅酸硫氯化铝铁（PSiAFCS）新型无机高分子絮凝剂，探讨了其优化制备条件，并对该絮凝剂的X-射线衍射进行了分析，比较了该絮凝剂和聚氯化铝（PAC）、聚硅酸氯化铝铁（PSiAFC）絮凝剂对赣江水样的净化效果。结果表明，在n（Al）：n（SO4^2-）=11：1、n（Al＋Fe）：n（Si）=10：1、聚合温度60℃、熟化时间24h的优化制备条件下制得的PSiAFCS具有优良的絮凝性能，其除浊效果优于其他絮凝剂。