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以二甲基二硫（DMDS）和正硅酸乙酯（TEOS）为反应物，采用常压化学气相沉积法在HP40合金基体上成功制备了SiO2／S复合涂层。采用扫描电子显微镜（SEM）及其附带能谱仪（EDAX）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）、Raman光谱等技术对涂层的形貌、元素成分、结构进行了表征，并对反应机理做了初步探讨。结果表明，SiO2／S复合涂层为无定形结构，主要由Si-O四面体的变形结构组成，S以S4及＋4价状态与Si-O四面体的变形结构结合，涂层完整、致密。