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采用真空熔炼技术制备了FeCoCrNiMn和Al0.3FeCoCrNiMn高熵合金,并依次进行了1 150℃×6h均匀化处理(固溶态),室温大变形轧制及800℃×1h退火处理(轧制退火态),研究了其固溶态和轧制退火态的显微组织及在室温0.5mol·L-1 H2SO4溶液中的电化学性能。结果表明:固溶态2种高熵合金均由面心立方单相组成;经大变形轧制及退火处理后,FeCoCrNiMn高熵合金仍为面心立方单相组织,其晶粒尺寸细化到4.57μm,铝的添加使合金中生成了大量富铬σ相及贫