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[目的]为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。[方法]样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。[结果]灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01~1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%~91.1%,变异系数为4.5%~9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%~88.3%,变异系数为7.0%~7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%~88.0%,变异系数为4.8%~7