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［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取，提取液用石油醚液-液分配，中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化，气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g，最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时，甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%，变异系数为4.5%～9.3%；土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%，变异系数为7.0%～7.5%；甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%，变异系数为4.8%～7