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本文制备了O-羧甲基壳聚糖、N-羧甲基壳聚糖和N,O-羧甲基壳聚糖,并采用核磁共振波谱以及电位滴定方法对不同取代位置羧甲基壳聚糖取代度进行了分析。结果表明,核磁共振碳谱及DEPT谱可以确定羧甲基壳聚糖中羧甲基的取代位置,电位滴定法可以确定O-位羧甲基、N-位羧甲基以及总羧甲基的取代度,是一种简单易行的方法。