【摘 要】
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目的:建立牛奶中21a-羟基孕酮、17a-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法.方法
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心,宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010
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目的:建立牛奶中21a-羟基孕酮、17a-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经甲醇提取后,用Waters Oasis(R)HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)快速柱上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定.结果:各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性,相关系数>0.999,回收率在73.0%～97.5%范围,相对标准偏差(RSDs)在3.8%～8.6%之间,最低定量检出限在0.1μg/kg～0.5μg/kg范围.结论:建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,适合于牛奶中痕量孕激素残留的榆测.
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