气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物

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提出了气相色谱一串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02-0.4mg·L^-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg·kg^-1在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3
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